Český lékopis 1997

Chlorcyclizini hydrochloridum

corr

Chlorcykliziniumchlorid

C18H22Cl2N2   Mr 337,29 CAS 14 362-31-3

Je to (RS)-1-(4-chlorbenzhydryl)-4-methylpiperaziniumchlorid.

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C18H22Cl2N2.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, snadno rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. 10,0 mg se rozpustí v roztoku kyseliny sírové R (5 g/l) a zředí se tímto roztokem na 100,0 ml. 10,0 ml roztoku se zředí roztokem kyseliny sírové R (5 g/l) na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 215 nm až 300 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 231 nm. Specifická absorbance v maximu je 475 až 525, počítáno na vysušenou látku.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety chlorcykliziniumchloridu CRL.
  3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  4. Vyhovuj e zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,0; měří se roztokpřipravený rozpuštěním 0,10 g ve voděprosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg chlorcykliziniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).5 mg methylpiperazinu R se rozpustí v methanolu R a žredí se jím na 50 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 25 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg hydroxyziniumchloridu CRL a 10 mg chlorcykliziniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R a dichlormethanu R (2 + 13 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší volně na vzduchu a pak se vystaví na 10 min působení par jodu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) skvrna odpovídající methylpiperazinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající methylpiperazinu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %). Zlcoušlcu lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 130 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a 50 ml methanolu R. Titruj e se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma infexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 33,73 mg C18H22Cl2N2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

  1. N-methylpiperazin.