Citri etheroleum

Citronová silice

Synonyma. Limonis aetheroleum, Oleum citri

Je to silice získaná z čerstvého oplodí druhu Citrus limon (L.) BURM. fil. vhodným mechanickým postupem, bez použití tepla. Obsahuje 2,2 % až 4,5 % karbonylových sloučenin, počítáno jako citral (C₁₀H₁₆O; Mr  152,2).

Vlastnosti

Čirá těkavá světle žlutá až zelenožlutá kapalina.

Silice může být při nízkých teplotách zakalená. Je mísitelná s ethanolem, s etherem a kyselinou octovou ledovou.

Zkoušky totožnosti

Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4R Zkoušený roztok. 1 ml se smíchá s 1 ml toluenu R.

Porovnávací roztok (a). 10 mg citroptenu R a 50 µl citralu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg citroptenu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 10 µl citralu R a zředí se toluenem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je ve střední části skvrna zhášející fluorescenci (citral) a v dolní třetině světle modře fluoreskující skvrna (citropten). Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku (a); kromě toho těsně nad skvrnou citralu je skvrna bergamotinu; pod skvrnou citralu je světle modře fluoreskující skvrna (5-geranyloxy-7-methoxykumarin); pod skvrnou citroptenu je skvrna odpovídající derivátu psoralenu a pod ní skvrna biakangelicinu. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrna odpovídající derivátu psoralenu fluoreskuje zelenožlutě, skvrna citroptenu světle fialovomodře, skvrna 5-geranyloxy-7-methoxykumarinu světle modře a skvrna bergamotinu žlutě.

Zkoušky na čistotu

Optická otáčivost (2.2.x. +57° až+70°.

Relativní hustota (2.2.5). 0,850 až 0,858.

Index lomu (2.2.6). 1,474 až 1,476.

Absorbance (2.2.25). 0,250 g se rozpustí v lihu 96% R, zamíchá se a zředí se jím na 100,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 260 nm až 400 nm. Není-li k dispozici automatický přístroj, měří se absorbance v intervalech po 5 nm od vlnové délky 260 nm až do oblasti asi 12 nm před předpoldádaným maximum absorpce, následující tři měření se provedou v intervalech po 3 nm, do asi 5 nm za maximum absorpce se použijí intervaly 1 nm a do dosažení vlnové délky 400 nm intervaly 10 nm.

Znázorní se graficky absorpční křivka tak, aby hodnoty absorbance byly uvedeny na ose Y a hodnoty vlnové délky na ose X. Spojí se body A a B (viz obrázek 1). Absorpční maximum C je při (315 f 3) nm. Z bodu C se vede kolmice na osu X, zjistí se průsečík D s úsečkou AB. Od absorbance C se odečte absorbance v bodu D.

Nalezená hodnota absorbance je 0,20 až 0,96 a nejméně 0,45 pro citronovou silici italského typu.

Příměsi. Chromatogramy získané ve Zkoušce totožnosti se hodnotí v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je skvrna zhášející fluorescenci, která odpovídá citralu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná zhášející skvrna nad skvrnou odpovídající bergamotinu (methylanthranilat a methylsalicylat) nebo žádná zhášející skvrna ve stejné oblasti odpovídající citroptenu (chalkony) není intenzívnější než zhášející skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Chromatogram se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je světle modře fluoreskující skvrna citroptenu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná fialově nebo modře fluoreskující skvrna nad skvrnou odpovídající bergamotinu není intenzívnější než fluoreskující skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Vrstva se vystaví působení par kyseliny chlorovodíkové a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku nejsou v dolní třetině nebo ve střeďní části žádné červené skvrny (chalkony), světle modré nebo žluté skvrny (ostatní příměsi), ale mohou se objevit v horní třetině chromatogramu.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8. ~. Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Obr. 1.

Cizí silice. Použije se destilační přístroj se čtyřmi destilačními patry, průměry pater od nejnižšího jsou 60 mm, 35 mm, 30 mm, 25 mm, vzdálenost mezi ďasem baňky a bočním ramenem je 200 mm. Destiluje se 50 ml zkoušené látky rychlostí 1 kapka/s do získání 5 ml destilátu. Optická otáčivost (2.2.7.) destilátu se může lišit od původní hodnoty optické otáčivosti silice nejvýše o 6 °. Index lomu (2.2. cíl destilátu se může lišit od půvoďní hoďnoty indexu lomu silice nejvýše o 0,003.

Zbytek po odpaření silic (2.8.9). 1,8 % až 3,6 %;zahřívá se 4 h na voďní lázni.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve zcela naplněných, vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda látka obsahuje citronovou silici italského typu.