Clofibratum

Klofibrát

Je to ethyl[2-(4-chlorfenoxy)-2-methylpropionat].

Vlastnosti

Čirá, téměř bezbarvá kapalina. Je velmi těžko rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem klofibrátu CRL.
2. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml (roztok a). Měří se Absorbance (2.2.25) při 250 nm až 350 nm. Roztok (a) vykazuje absorpční maxima při 280 nm a 288 nm. Specifická absorbance v maximu při 280 nm je asi 44 a v maximu při 288 nm je asi 31. 10,0 ml roztoku (a) se zředí methanolem R na 100,0 ml a měří se absorbance při 220 nm až 250 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 226 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 460.

Zkoušky na čistotu

Index lomu (2.2.6). 1,500 až 1,505.

Relativní hustota (2.2.5). 1,138 až 1,147.

Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 10 ml ethanolu R a 0,1 ml červeně fenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Prchavé příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. K 10,0 g se přidá směs 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Po protřepání se spodní organická vrstva oddělí, promyj e se 5 ml vody R, které se přidají k vodné vrstvě. Organická vrstva se vysuší síranem sodným bezvodým R a použije se jako zkoušený roztok. Vodná vrstva se uchová pro zkoušku 4-Chlorfenol.

Porovnávací roztok (a). 0,12 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí chloroformem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b).0,12 g methyl[2-(4-chlorfenoxy)-2-methylpropionatuJ CPcL se rozpustí ve zkoušené látce a zředí se jí na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml a 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (250 µm až 420 µm), impregnovanou 30 % polydimethylsiloxanu R, nebo křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (150µm až 180µm), impregnovanou 10 % polydimethylsiloxanu R,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 185 °C a nastřikuje se po 2 µl každého roztoku.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch píků, kromě píku odpovídajícího klofibrátu, není větší než desetinásobek plochy pípu klofibrátu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,1 %). Na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) se změří od základní linie výška (A) píku odpovídajícího methyl[2-(4-chlorfenoxy)-2methylpropionatu] a výška (B) nejnižšího bodu křivky oddělujícího tento pík od píku klofibrátu (obrázek 1).

Zkoušku lze hoďnotit, jestliže výška A je nejméně 30 % výšky celé stupnice zapisovače a rozdíl A - B je větší než 75 % výšky A.

A e 4-Chlorfenol. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Vodná vrstva ze zkoušky Prchavé příbuzné látky se protřepe dvakrát 5 ml chloroformu R a odstraní se organické vrstvy. Vodná vrstva se okyselí přidáním kyseliny chlorovodíkové R po kapkách.

Obr. 1. Typický chromatogram pro zkoušku Prchavé příbuzné látky

Protřepe se třikrát 3 ml chloroformu R a spojené chloroformové výtřepky se zředí chloroformem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. 0,25 g chlorfenolu R se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí chloroformem R na 100,0 ml.

Použije se chromatografický postup uvedený ve zkoušce Prchavé příbuzné látky. Nastříkne se po 2 µl každého roztoku.

Plocha žádného pípu odpovídajícího 4-chlorfenolu na chromatogramu zkoušeného roztoku není větší než plocha píku odpovídajícího 4-chlorfenolu na chromatogramu porovnávacího roztoku (25 ug/g).

Uchovávání

Separandum.