Clotrimazolum

Klotrimazol 

Je to 1-[(2-chlorfenyl)difenylmethyl]-1H-imidazol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 100,5 % sloučeniny C₂₂H₁₇ClN2.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 141 °C až 145 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem klotrimazolu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce (2-Chlorfenyl)ďifenylmethanol, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm před postříkáním. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 10 mg se rozpustí ve 3 ml kyseliny sírové R; roztok je světle žlutý. Přidá se 10 mg oxidu rtutňatého R a 20 mg dusitanu sodného R a nechá se stát za občasného protřepání; vzniká oranžové zbarvení, které přechází na oranžově hnědé.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg klotrimazolu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg (2-chlorfenyl)difenylmethanolu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml. 1 ml roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 32~ R, 1 propanolu R a toluenu R (0,5 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny sírové R 10% (V/V) v lihu 96% R a zahrivá se 30 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna odpovídající (2-chlorfenyl)difenylmethanolu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Imidazol. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok. 10 mg imidazolu R se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 32% R 1 propanolu R a toluenu R (0,5 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a vloží se na 5 min do chromatografické komory předem 15 min sycené odpařováním směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové RSl, vody R a roztoku manganistanu draselného R (15 gn) (1 + 1 + 2) vložené do komory na misce. Potom se vrstva suší proudem studeného vzduchu do odstranění nadbytku chloru; vrstva pod nanesenými body nereaguje s kapkou škrobu s jodidem draselným RS za vzniku modrého zbarvení. Vrstva se postříká škrobem s jodidem draselným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající imidazolu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,2 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.