Cyproheptadini hydrochloridum

Cyproheptadiniumchlorid

Je to seskvihydrát 4-(5H-dibenzo[a, d]cyklohepten-5-yliden)-1-methylpiperidiniumchloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₂₇ClN.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v methanolu, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 320 nm; roztok vykazuje maximum při 286 nm. Specifická absorbance v maximu je 335 až 365, počítáno na vysušenou látku.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem cyproheptadiniumchloridu CRL. Měří se látky připravené ve formě emulzí v parafinu tekutém R.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254R

   Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg cyproheptadiniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg imipraminiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (a) na 2 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, etheru R a cyklohexanu R (5 + 20 + 75) po dráze 15 cm. Po usušení na vzduchu se vrstva pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu 1438 f Cyproteroni acetas zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

4. Nasycený roztok zkoušené látky vyhovuje zkoušce (b) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. 0,10 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 25 ml a přidá se 0,1 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,15 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg dibenzocykloheptenu CRL (SH-dibenzo[a, d]cyclohepten) se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS, zahřívá se 30 min při 110 °C. Pozoruje se ještě za horka v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající dibenzocykloheptenu není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající dibenzocykloheptenu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). 7,0 % až 9,0 %;suší se 1,000 g v sušárně při 100 °C až 105 °C a tlaku nepřevyšujícím 700 Pa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 5H-dibenzo[a, d]cyklohepten,
2. dibenzosuberon (dibenzo[a, d]cykloheptanon).