Deptropini dihydrogenocitras

1999

Deptropiniumdihydrogencitrat

Synonymum. Deptropini citras

Je to (1R, 3R, SS)-3-{10,11-dihydro-5H-díbenzo[a, d]cykloheptadien-5-yloxy)tropanium-dihydrogencitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₉H₃₅NO₈.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý mikrokrystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě a v ethanolu, prakticky nerozpustný v dichlormethanu a v etheru.

Taje při asi 170 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum zkoušené látky (2.2.24) se shoduje se spektrem deptropiniumdihydrogencitratu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce na Pň'buzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). K asi 1 mg se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R; vzniká stálé červenooranžové zbarvení.
3. Asi 1 mg se rozpustí v 0,25 ml kyseliny chloristé R a opatrně se zahřívá, dokud vzniká zákal. Přidá se 5 ml kyseliny octové ledové R; vznikne růžové zbarvení s intenzívní zelenou fluorescencí.
4. K asi 5 mg se přidá 1 ml acetanhydridu R a 5 ml pyridinu R; vzniká purpurové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 3,7 až 4, 5; měří se roztok připravený suspendováním 0,25 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25 ml, roztok se zfiltruje.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 20 mg deptropiniumdihydrogencitratu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 2 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg tropinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg deptropiniumdihydrogencitratu CRL a 10 mg tropinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 40 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a 1-butanolu R (8 + 92) po dráze 10 cm Deska se suší při 100 °C až 105 °C, dokud se amoniak úplně neodpaří, a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chro matogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS a pak roztokem dusitanu solného R (10 g/l), vystaví se působení par jodu a pozoruje se na denním světle a v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) skvrna odpovídající tropím není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající tropím, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2, 0; 1,000 g se suší 4 h v sušámě při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 52,56 mg C₂₉H₃₅NO₈.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. (1R, 3R, 5S)-tropan-3-ol (tropin),
2. (1R, 3S, 5S)-3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[a, d]cykloheptadien-5-yloxy)tropan (pseudodeptropin),
3. 10,11-dihydro-5H-dibenzo[a, d]cykloheptadien-5-ol (dibenzocykloheptadienol),   
4. (1R, 3R, 5S)-3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[a, d]cykloheptadien-5-yloxy)nortropan (demethyldeptropin).