Desipramini hydrochloridum

2000

Desipraminiumchlorid

Je to [3-(10,11-dihydro-5H-dibenz[bf]azepin-5-yl)propyl]methylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H₂₃ClN2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě a v lihu 96%.

Taje při asi 214 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1,2).

1. 40,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou kyselinou na 100,0 ml. Měří se absorpční spektrum roztoku mezi 230 nm až 350 nm (2.2.25). Roztok vykazuje absorpční maximum při 251 nm a prodlevu při 270 nm. Specifická absorbance v maximu je 255 až 285.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem desipraminiumchloridu CRL.
3. Hodnotí se chromatogram získaný při zkoušce hřróuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 50 mg se rozpustí ve 3 ml vody R a přidá se 0,05 ml roztoku chinhydronu R (25 gn) v methanolu R. Během asi 15 min vznikne intenzívní růžové zabarvení.
5. K 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu se přidá 1,5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí zahřátím nejvýše na 30 °C ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S okamžitě po přípravě není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,3 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidáním nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS se změní zbarveníindikátoru na červené.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografe (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R. Zkouška se provede za ochrany před přímým světlem.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů ethanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Roztok se připraví bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů ethanolu R a dichlormethanu R na 10 ml.

Porovnávacá roztok (a). 25 mg desipraminiumchloridu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů ethanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 25 ml. Roztok se připraví bezprostředně před použitím.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů ethanolu R a dichlormethanu R na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny octové bezvodé R a toluenu R (1 + 10 + 10) po dráze 7 cm. Vrstva se suší 10 min na vzduchu, postříká se roztokem dichromanu draselného R (S g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (1 + 4) a ihned se pozoruje. Žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,2500 g se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,28 mg C₁₈H₂₃ClN2.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Separandum.