Diazoxidum

Diazoxid

Je to 7-chlor-3-methyl-2H-1,2, 4-benzothiadiazin-1,1-dioxid.

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₈H₇ClN₂O₂S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemný nebo krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snaďno rozpustný v dimethylformamidu, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se velmi snadno ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí v 5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zřeďí se vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje maximum při 280 nm a prodlevu při 304 nm. Specifická absorbance v maximu je 570 až 610.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem diazoxidu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm; hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
4. Asi 20 mg se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R, přidá se 0,1 g zinku práškového R, 5 min se vaří a po ochlazení se zfiltruje. K filtrátu se přidají 2 ml roztoku dusitanu sodného R (1 g/l) a promíchá se. Nechá se 1 min stát a přidá se 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (5 g/l); vzniká červené nebo fialově červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,4 g se rozpustí ve 2 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž, (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 0,5 g upráškované zkoušené látky se přidá 30 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 2 min se protřepává a potom se zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS a 0,15 ml červeně methylové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok (a). 0,1 g se rozpustí ve směsi 0,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 1 ml methanolu R a zředí se methanolem R na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů hydroxidu sodného 1 mol/l RS a methanolu R (1 + 9) na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů hydroxidu sodného 1 mol/l RS a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.

Porovnávací roztok (h). 20 mg diazoxidu CRL se rozpustí ve směsi 0,5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 1 ml methanolu R a zředí se methanolem R na 5 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26~ Pc, methanolu R a chloroformu R (7 + 25 + 68) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.