Dibutylis phthalas

Dibutylftalat

Je to dibutylester kyseliny 1,2-benzendikarboxylové. Obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₂₂O₄

Čirá olejovitá kapalina. Je bezbarvý nebo velmi slabě nažloutlý, prakticky nerozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Relativní hustota (2.2.5). 1,043 až 1,048.
2. Index lomu (2.2.6). 1,490 až 1,495.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Zkoušené látky se shoduje se spektrem dibutylftala tu CRL.
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4lč Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v etheru R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 50 mg dibutylftalatu CRL se rozpustí v etheru R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů heptanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

5. K asi 0,1 ml se přidá 0,25 ml kyseliny sírové R a 50 mg resorcinolu R, zahřívá se 5 min ve vodní lázni. Po ochlazení se přidá 10 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; roztok se zbarví žlutě nebo hnědožlutě a vykazuje zelenou fluorescenci.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 20,0 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného po přidání fenolftaleinu PcS1 a přidá se 0,2 ml fenolftaleinu RS1. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuj e nejvýše 0,50 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití bibenzylu R j ako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 60 mg bibenzylu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R, přidají se 2,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se dichlormethanem R na 20,0 ml.

Porovnávací roztok. K 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se dichlormethanem R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (150µm až 180 μm), impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 190 °C a teplota nástřikového prostoru a detektoru na 225 °C.

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Látky se eluují v pořadí: bibenzyl a dibutylftalat. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška píku bibenzylu nebyla menší než 70 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky bibenzylu a dibutylftalatu je nejméně 12. Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku (a). Na chromatogramu se ověří, že se zde nevyskytuj e žádný píle se stejným retenčním časem, jaký má vnitřní standard.

Nastříkne se odděleně 1 µl zkoušeného roztoku (b) a 1 µl porovnávacího roztoku. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 3násobku retenčního času píku dibutylftalatu, který j e asi 12 min. Na chromatogramu porovnávacího roztoku se vypočítá poměr (R) plochy píku dibutylftalatu k ploše píku vnitřního standardu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) není poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku vnitřního standardu a píku rozpouštědla, k ploše píku vnitřního standardu větší než R (1,0 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 10,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.
Separandum.