Český lékopis 1997

Diethylcarbamazini dihydrogenocitras

Diethylkarbamaziniumdihydrogencitrat

Synonyma. Diethylcarbamazini citras, Diethylcarbamazinium citricum, Diaethylcarbamazinium dihydrogencitricum, citronan diethylkarbamazinia

 

C16H29N3O8   Mr 391,42 CAS 1642-54-2

Je to 1-diethylkarbamoyl-4-methylpiperaziniumdihydrogencitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C16H29N3O8.

Vlastnosti

Bílý krystalický slabě hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu a v etheru.

Taje při asi 138 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek. B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem diethylkarbamaziniumdihydrogencitratu CPcL.
  2. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Dimethylpiperazin a methylpiperazin, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou,

    Barvou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

  3. 0,1 g se rozpustí v 5 ml vody R. Tento roztok vyhovuje zkoušce na citronany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se třepe s vodou R do rozpuštění a zřeďí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Dimethylpiperazin a methylpiperazin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1 g diethylkarbamaziniumdihydrogencitratu CRL se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 2,0 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg methylpiperazinu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg dimethylpiperazinu R se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, 2-butanonu R a methanolu R (5 + 30 + 65) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší při 100 °C až 105 °C a na 30 min se vystaví parám jodu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádné skvrny odpovídající methylpiperazinu a dimethylpiperazinu nejsou intenzívnější než skvrny na chromatogramech porovnávacího roztoku (b) a (c) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 10 ml základního roztoku olova (2µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší 4 h ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí ve 25 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 25 ml acetanhydridu R a 0,2 ml violeti krystalové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zelenavě modrého zbarvení.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 39,14 mg C16H29N3O8.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.
Separandum.