Diethylis phthalas

Diethylftalat  

Je to diethylester kyseliny benzen-1,2-dikarboxylové. Obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₄O₄.

Vlastnosti

Čirá olejovitá bezbarvá nebo velmi slabě nažloutlá kapalina. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Relativní hustota (2.2. S). 1,117 až 1,121.
2. Index lomu (2.2.6). 1,500 až 1,505.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Zkoušené látky se shoduje se spektrem diethylftalatu CRL. Měří se jako tenký film.
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4lč

   Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v etheru R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 50 mg diethylftalatu CPcL se rozpustí v etheru R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů heptanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

5. K asi 0,1 ml se přidá 0,25 ml kyseliny sírové R a 50 mg resorcinolu R, zahřívá se 5 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 10 ml vody R a 1 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. roztok se zbarví žlutě nebo hnědožlutě a vykazuje zelenou fluorescenci.

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 20,0 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného po přidání fenolftaleinu RSI a přidá se 0,2 ml fenolftaleinu RSl. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití naftalenu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 60 mg naftalenu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R, přidají se 2,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se dichlormethanem R na 20,0 ml.

Porovnávací roztok. K 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se dichlormethanem R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (150 µm až 180 ~m), impregnovanou 3 % polyferrylmethylsiloxanu 
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 150 °C a teplota nástřikového prostoru a detektoru na 225 °C.

Nastříkne se l µl porovnávacího roztoku. Látky se elulují v pořadí: naftalen a diethylftalat. Citlivost detektoru se nastaví tak, aby výška píku naftalenu nebyla menší než 50 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky naftalenu a diethylftalatu není menší než 10. Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku (a). Na chromatogramu se ověří, že se zde nevyskytuj e žádný píle se stejným retenčním časem, jaký má vnitřní standard.

Nastříkrne se odděleně l µl zkoušeného roztoku (b) a l µl porovnávacího roztoku. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 3násobku retenčního času píku diethylftalatu. Z chromatogramu porovnávacího roztoku se vypočítá poměr (R) plochy píku diethylftalatu k ploše píku vnitřního standardu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) není poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku vnitřního standardu a píku rozpouštědla, k ploše píku vnitřního standardu větší než R (1,0 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 5,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.