Diethylstilbestrolum

Diethylstilbestrol

Je to (E)-α,β-diethyl-4,4'-stilbendiol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 101,0 sloučeniny C₁₈H₂₀O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 172 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a D.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Roztok, získaný ve zkoušce Stanovení obsahu, po ozáření měřený při 230 nm až 450 nm (2.2.25) vykazuje dvě absorpční maxima; při 292 nm a při 418 nm.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety diethylstilbestrolu CPcL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Mono- a ďimethylethery, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 0,5 mg se rozpustí v 0,2 ml kyseliny octové ledové R a přidá se 1 ml kyseliny fosforečné R a 3 min se zahřívá na vodní lázni; vznikne tmavě žluté zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Mono- a dimethylethery. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 20 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg diethylstilbestrolu CPcL se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R.

Porovnávací roztok (b).5 mg diethylstilbestrolmonomethyletheru CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg diethylstilbestroldimethyletheru CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg dienestrolu CRL se rozpustí ve 2 ml lihu 96% R. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml porovnávacího roztoku (a).

Na vrstvu se odděleně nanese po 1 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R a toluenu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se kyselinou sírovou v lihu RS a zahřívá se 10 min při 120 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) skvrny odpovídající diethylstilbestrolmonomethyletheru a diethylstilbestroldimethyletheru nejsou intenzívnější než odpovídající skvrny na chromatogramech porovnávacích roztoků (b) a (c) (0,5 %). Diethylstilbestrol vykazuje na chromatogramu jednu nebo někdy dvě skvrny. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou patrny nejméně dvě přibližně stejně intenzívní od sebe oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Do křemenných kyvet o tloušťce vrstvy 1 cm se odděleně vpraví stejné objemy zkoušeného roztoku aporovnávacího roztoku, kyvety se uzavřou a ozárují se ze vzdálenosti asi 5 cm krátkovlnnou rtuťovou nízkotlakovou lampou 2 W až 20 W po dobu asi 5 min. Měří se Absorbance (2.2.25) ozářených roztoků v maximu při 418 nm proti vodě R jako kontrolní tekutině. V ozařování se pokračuje po dobu 3 min až 15 min podle příkonu lampy až do dosažení maxima absorbance při 418 nm (asi 0,7). Je-li třeba, mění se geometrie ozařování tak, aby se dosáhlo maximální a reprodukovatelné absorbance při 418 nm.

Obsah C₁₈H₂₀O₂ se vypočítá za použití zjištěných hodnot absorbancí zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku a jejich koncentrací.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.