Epinephrini hydrogenotartras

Epinefriniumhydrogentartarat

Synonyma. Adrenalinium hydrogentartaricum, Adrenalini tartras, hydrogenvínan adrenalinia

Je to (R)-2-hydroxy-2-(3,4-dihydroxyfenyl)ethylmethylamonium(2R, 3R)-hydrogentartarat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₁₉NO₉.

Vlastnosti

Bílý až šedavě bílý krystalický prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, C a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 2 g se rozpustí ve 20 ml roztoku disiřičitanu sodného R (5 g/l) a zalkalizuje se přidáním amoniaku 17,5 R. Chladí se 1 h ve vodě s ledem a zfiltruje se. Filtrát se použije pro zkoušku totožnosti F. Sraženina se promyje třikrát 2 ml vody R, 5 ml lihu 96% R a nakonec 5 ml etheru R a suší se 3 h ve vakuové sušárně. Specifická optická otáčivost (2.2. 7) sraženiny (báze epinefrinu) je -50° až -54°; měří se roztok (20,0 g/l) v kyselině chlorovodíkové 0,5 mol/l RS.
2. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou D, 01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 250 nm až 300 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 279 nm. Specifická absorbance v maximu je 79 až 85.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety báze epinefrinu izolované ze zkoušené látky ve zkoušce totožnosti A se shoduje se spektrem tablety báze epinefrinu stejným způsobem izolované z epinefriniumhydrogentartaratu CRL.
4. 5 mg se rozpustí v 5 ml vody R. K 1 ml roztoku se přidá 10 ml tlumivého roztoku o pH 3,6 a 1 ml jodu 0,05 mol/l RS. Nechá se 5 min stát a přidají se 2 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l RS; vznikne intenzívně fialovočervené zbarvení.
5. K 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku totožnosti D se přidá 1 ml roztoku diethoxytetrahydrofuranu R 1% (V/V) v kyselině octové ledové R a zahřívá se 2 min při 80 °C. Po ochlazení ve vodě s ledem se přidají 3 ml roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (20 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny octové ledové R (1 + 19), zamíchá se a 2 min se nechá stát; roztok se zbarví žlutě, tak jako kontrolní roztok připravený stejným způsobem.
6. 0,2 ml filtrátu získaného ve zkoušce totožnosti A vyhovuje zkoušce (b) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 10 ml. Roztok se hodnotí okamžitě. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ5 (2.2.2, Metoda II).

Adrenalon. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se stejnou kyselinou na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) roztoku měřená při 310 nm není větší než 0,10.

Noradrenalin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok se připraví v čas potřeby.

Porovnávací roztok (a). 12,5 mg norepinefriniumhydrogentartaratu CRL se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 10 ml. Roztok se připraví v čas potřeby.

Porovnávací roztok (b).2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 2 ml zkoušeného roztoku se smíchají se 2 ml porovnávacího roztoku (b).

Na vrstvu se odděleně do proužků (20 mm x 2 mm) nanese 6 µl zkoušeného vzorku, 6 µl porovnávacího roztoku (a), 6 µl porovnávacího roztoku (b) a 12 µl porovnávacího roztoku (c). Po vysušení se proužky postříkají nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného R. Vrstva se usuší na vzduchu a proužky se postříkají acetanhydridem R, usuší se a znovu se postříkají. Deska se zahřívá 90 min při 50 °C. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, acetonu R a dichlormethanu R (0,5 + 50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se čerstvě připravenou směsí objemových ďílů ethylendiaminu R, methanolu R a roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (5 g/l) (2 + 8 + 2). Vrstva se suší 10 min při 60 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna mezi dvěma nejintenzivnějšími skvrnami není intenzivnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je patrna mezi dvěma nejintenzivnějšími skvrnami jasně oddělená skvrna odpovídající hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší 18 h ve vakuové sušárně.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech nebo raději v zatavené lahvičce pod vakuem nebo pod inertním plynem, chráněn před světlem.

Venenum.