Ergometrini hydrogenomaleas

Ergometriniumhydrogenmaleinat

Synonyma. Ergometrinium hydrogenmaleinicum, Ergometrini maleas, hydrogenmaleinan ergometrinia 

Je to (8S)-9,10-didehydro-N-(1-hydroxy-2-propyl)-6-methyl-8-ergoliniumkarboxamidhydrogenmaleinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₃H₂₇N₃O₆.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě zbarvený krystalický prášek, mírně rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 30 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml a měří se Absorbance (2.2.25) při 250 nm až 360 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 311 nm a minimum při 265 nm až 272 nm. Specifická absorbance v maximu je 175 až 195.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety ergometriniumhydrogenmaleinatu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny octové ledové Fc, 0,05 ml chloridu železitého RSI a 1 ml kyseliny forforečné R a zahřívá se ve voďní lázni při 80 °C. Asi po 10 min vzniká modré nebo fialové zbarvení, které se stáním stává intenzivnějším.
5. 0,1 g se rozpustí ve směsi 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS a 2,5 ml vody R. Přidá se 5 ml etheru R a 1 ml roztoku hydroxidu sodného koncentrovaného R a protřepe se. Oddělí se vodná vrstva a vytřepe se dvakrát 5 ml etheru R. K 0,1 ml vodné vrstvy se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; nevznikne žádné zbarvení. Ke zbytku voďné vrstvy se přidá 1 ml bromové vody R, zahřívá se 10 min na voďní lázni, potom se zahřej e k varu a ochladí se. K 0,2 ml tohoto roztoku se přidá roztok 10 mg resorcinolu R ve 3 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 15 min na vodní lázni; vzniká růžově fialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,100 g se rozpustí bez zahřívání a za ochrany před světlem v 9 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok ŽS nebo HŽ₅ (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,6 až 4,4; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2. 7) +50° až +56°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R. Zkouška se provádí co nejrychleji, za ochrany před světlem. Zkoušené roztoky a porovnávací roztoky se připraví bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok (a). 50 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 80~ (V/V) R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 80% (V/V) R (1 + 9) na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg ergometriniumhydrogenmaleinatu CPcL se rozpustí ve směsi objemových ďílů amoniaku 26% R a lihu 80% (V/V) R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zřeďí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 80% (V/V) R (1 + 9) na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (c). Ke 2,0 ml porovnávacího roztoku (b) se přidají 2,0 ml směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 80% (V/V) R (1 + 9).

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a ihned se vyvíjí směsí objemových dílů vody R, methanolu R a chloroformu R (3 + 25 + 75) po dráze 14 cm. Vrstva se vysuší v proudu studeného vzduchu, postříká se dimethylaminobenzaldehydem RS7 a 2 min se suší v proudu teplého vzduchu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a nejvýše jeďna taková skvrna je intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 0,20 g se suší 2 h nad oxidem fosforečným R při 80 °C a tlaku nepřevyšujícím 2,7 kPa.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných skleněných obalech, chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.

Venenum.