Ethylenglycoli monostearas

Ethylenglykolmonostearat

Je to směs ethylenglykolmono- a diesterů kyseliny stearové a palmitové. Obsahuje nejméně 50 % monoesterů připravených kondenzací ethylenglykolu a kyseliny stearové.

Výroba

Je-li ethylenglykolmonostearat vyráběn z loje, musí zvířata, ze kterých je lůj získáván, splňovat požadavky oprávněné autority na zdravá zvířata určená pro humánní konzumaci. Pokud jsou pro výrobu použity tkáně bovinního původu, má být zvířecí zdroj prostý bovinní spongiformní encefalopatie a neměl by být nikdy vystaven rizikovým faktorům, jako je výkrm bílkovinami přežvýkavců. K dosažení tohoto cíle mají zvířata pocházet z ověřených zdrojů. Při výběru zdroje zvířecí tkáně, jež se má použít, se má vzít v úvahu relativní nakažlivost a možné riziko spojené s různými tkáněmi. Různé kategorie rizika popisují platná pravidla Evropské unie Směrnice pro snížení na minimum rizika přenosu původců spongiformní encefalopatie prostřednictvím léčivýc h přípravků (Guidelines for minimising the risk of transmission of agents causing spongiform encephalopathies via medicinal products) a platné pokyny Světové zdravotnické organizace.

Vlastnosti

Bílá nebo téměř bílá voskovitá tuhá látka. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a v horkém lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Teplota tání, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

   Zkoušený roztok. K 2,5 g se přidá 40 ml hydroxidu draselného v lihu RS a zahřívá se 30 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Přidá se 30 ml vody R, oddestiluje se líh, k horké směsi se přidá 15 ml Iryselirty chlorovodíkové zředěné PcS, ochlaďí se a protřepe se s 50 ml etheru R. Horní vrstva se promyje třikrát 10 ml chloridu sodného RS, vysuší se síranem rodným bezvodým R a zfiltruje se. Rozpouštědlo se odpaří a zbytek se vysuší za sníženého tlaku.

   K 0,1 g zbytku v baňce se přidá 5 ml roztoku fluoridu boritého R (140 gn) v methanolu R a zahřívá se 15 min pod zpětným chladičem. Ochlaďí se a převede se do dělicí nálevky s 10 ml hexanu R. Přidá se 10 ml nasyceného roztoku chloridu sodného R a 10 ml vody R. Protřepe se, spoďní vrstva se odstraní a horní vrstva se vysuší síranem rodným bezvodým R.

   Porovnávací roztok. 0,25 g methylpalmitatu R a 0,25 g methylstearatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 10,0 ml.

   Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

   • skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro chromatografii R (100µm až 115µm), impregnovanou polyethylenglykolsukcinatem R,
   • dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
   • plamenoionizačního detektoru.

   Teplota kolony je 170 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru je 220 °C. Nastříkne se 1 µl každého roztoku. Retenční časy a velikosti dvou hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou přibližně shoďné s retenčními časy a velikostmi hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. Zkouška Stanovení obsahu (obsah monoesterů) je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Teplota tání (2.2.15). 54 °C až 60 °C.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 3,0 (IA); stanoví se s 10,0 g zkoušené látky.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 170 až 195; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

Volný ethylenglykol. Nejvýše 5,0 %;stanoví se postupem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se obsah volného ethylenglykolu a monoesterů vylučovací chromatografií (2.2.30).

Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se naváží asi 0,2 g (m1) s přesností na 0,1 mg. Přidá se 5 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění, je-li třeba, mírně se zahřeje. Baňka se znovu zváží a vypočítá se celková hmotnost rozpouštědla a zkoušené látky (m2).

Porovnávací roztoky. Do čtyř 15ml baněk se postupně naváží s přesností na 0, 1 mg asi 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg a 20,0 mg ethylenglykolu R. Přidá se 5 ml tetrahydrofuranu R a důkladně se protřepe. Baňky se znovu zváží a vypočítá se koncentrace ethylenglykolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony pro gelovou chromatografii délky 0,6 m a vnitřního průměru 7 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (5 µm, porozita 10 nm),
• mobilní fáze, kterou je tetrahydrofuran R, s průtokovou rychlostí 1 ml/min,
• diferenciálního refraktometrického detektoru.

Nastříkne se 40 µl zkoušeného roztoku a 40 µl každého porovnávacího roztoku. Koncentrace ethylenglykolu ve zkoušeném roztoku (c) se stanoví z kalibrační křivky získané za použití porovnávacích roztoků.

Vypočte se procentuální obsah volného ethylenglykolu P, podle vzorce:

Z plochy píku monoesterů (s1) a diesterů (s2) se vypočte procentuální obsah monoesterů podle vzorce:

v němž značí:

P₁ - obsah volného ethylenglykolu v procentech,
P₂ - obsah volných mastných kyselin v procentech, vypočte se podle vzorce:

v němž značí:

I_A - číslo kyselosti.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.