Ferrosi fumaras

2000

Fumaran železnatý

Synonymum. Ferrum fumaricum

Je to ferrum(II)-(E)-butendioat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 93,0 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₂FeO₄.

Vlastnosti

Červenooranžový nebo červenonědý jemný prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Provede se tenkovrstevná chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F₂₅₄ pro TLC R.

   Zkoušený roztok. K 1,0 g se přidá 25 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R a zahřívá se 15 min na vodní lázni. Ochladí se a zfiltruje. Filtrát se použije pro zkoušku totožnosti C. Zbytek na filtru se promyje 50 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vody R (1 + 9). Promývací tekutiny se odstraní. Zbytek se suší při 100 °C až 105 °C. 20 mg zbytku se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 20 mg kyseliny fumarové CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně 5 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, dichlormethanu R, 1-butanolu R a heptanu R (12 + 16 + 32 + 44) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 mn. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

2. 0,5 g se smíchá s 1 g resorcinolu R. K 0,5 g této směsi v kelímku se přidá 0,15 ml kyseliny sírové R a mírně se zahřeje. Vznikne tmavě červená polotuhá hmota. Tato hmota se opatrně přidá ke 100 ml vody R; vznikne oranžově žluté zabarvení a roztok nevykazuje fluorescenci.
3. Filtrát získaný ve zkoušce totožnosti A vyhovuje zkoušce (a) na železo (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí mírným zahřátím ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové prosté olova R a 80 ml vody R. Potom se ochladí, zfiltruje se, je-li třeba, a zředí se vodou R na 100 ml.

Sírany (2.4.13). Zahřívá se 0,15 g s 8 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 20 ml vody destilované R. Ochladí se v ledové lázni, zfiltruje se a zředí se vodou destilovanou R na 30 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (0,2 %).

Arsen (2.4.2). 1,0 g se smíchá s 15 ml vody R a 15 ml kyseliny sírové R a zahřívá se do úplného vysrážení kyseliny fumarové. Ochladí se, přidá se 30 ml vody R a zfiltruje se. Sraženina se promyje vodou R. Filtrát a promývací tekutina se spojí a zředí se vodou R na 125 ml. 25 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 µg/g).

Železité ionty. Nejvýše 2,0 %. 3,0 g se v baňce se skleněnou zabroušenou zátkou rozpustí rychlým zahřátím k varu ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 100 ml vody R. Vaří se 15 s, rychle se ochladí, přidají se 3 g jodidu draselného R, baňka se uzavře a nechá se 15 min stát chráněna před světlem. Přidají se 2 ml škrobu RS jako indikátoru a titruje se uvolněný jod thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Provede se slepá zkouška. Rozdíl spotřeb mezi titracemi odpovídá množství jodu uvolněného železitými ionty.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,585 mg železitého iontu.

Kadmium. Nejvýše 10 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I). Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku kadmia (0,1 % Cd) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové prosté olova R 10% (V/V).

Změří se absorbance při 228,8 nm za použití kadmiové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Chrom. Nejvýše 200 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda 1).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku chromu (0,1 % Cr) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové prosté olova R 10% (V/V).

Změří se absorbance při 357,9 nm za použití chromové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Olovo. Nejvýše 20 ítg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (10 Ng Pb/ml) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové prosté olova R 10% (V/V).

Změří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Rtut'. Nejvýše 1 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda 1).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku rtuti (10 µg Hg/ml) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové prosté olova R 25% (V/V).

Výrobcem doporučený postup: 5 ml roztoku S nebo 5 ml porovnávacího roztoku se umístí do reakční nádoby pro metodu studených par pro rtuť, přidá se 10 ml vody R a 1 ml chloridu cínatého RSI.

Změří se absorbance při 253,7 nm za použití rtuťové lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

Nikl. Nejvýše 200 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda 1).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku niklu (10 kg Ni/ml) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové prosté olova R 10% (V/V).

Změří se absorbance při 232 nm za použiti niklové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Zinek. Nejvýše 500 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda 1).

Zkoušený roztok. Použije se roztok S desetkrát zředěný. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku zinku (10 µg Zn/ml) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové prosté olova R 1% (V/V).

Změří se absorbance při 213,9 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1, 0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí mírným zahřátím v 7,5 ml kyseliny sírové zředěné RS. Ochladí se, přidá se 25 ml vody R a 0,1 ml feroinu RS a titruje se ihned siranem ceričirým 0,1 mol/l VS do změny oranžového zbarvení na světle modrozelené.

1 ml síranu ceričitého 0,1 modli VS odpovídá 16,99 mg C₄H₂FeO₄

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.