Fucus

2000

Chaluha

Synonymum. Fucus vesiculosus

Jsou to úlomky nebo práškovaná usušená stélka druhu Fucus vesiculosus L. nebo F. serratus L. nebo Ascophyllum nodosum Le JOLIS.

Obsahuje 0,03 % až 0,2 % jodu (A_t 126,9), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Droga má slanou slizovitou chuť a nepříjemný mořský pach. Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Rohovité černohnědé až zelenohnědé úlomky jsou někdy pokryté bílým náletem. Stélka je tvořena pentlicovitými vidličnatě větvenými čepelemi s vyniklým středním žebrem (nepravé cévy). Fucus vesiculosus - stélka listovitá celokrajná, někdy s vejčitými vzduchovými plovacími měchýrky umístěnými jednotlivě nebo v páru. Na konci vejčitých, mírně rozšířených větvích stélky jsou četné rozmnožovací orgány (tzv. konceptakula). Fucus serratus - stélka listovitá s okrajem zubatým, bez plovacích měchýřků. Větve nesoucí konceptakula jsou méně vyduté. Ascophyllum nodosum - stélka nepravidelně větvená, bez středního žebra, s jednotlivými vzduchovými měchýrvky vejčitého tvaru. Na konci malých větví jsou srpkovitá konceptakula.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelenohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky tkáně s pravidelnými izodiametrickými buňkami s hnědým obsahem a úlomky vnitřní tkáně s bezbarvými protáhlými buňkami uspořádanými v dlouhá vlákna, mezi nimiž jsou velké slizové dutiny. Někdy jsou patrné ztlustlé buňky pseudocév uspořádané v řadách za sebou i v uzavřených skupinách.
3. 5 g práškované drogy (355) se smíchá s 20 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R 2% (V/V). Důkladně se protřepe a zfiltruje. Zbytek se promyje 10 ml vody R a zfiltruje se. Ke zbytku se přidá 10 ml roztoku uhličitanu sodného R (200 g/l), protřepe se a odstředí. pH čiré supematantní tekutiny se upraví kyselinou sírovou R na hodnotu 1,5; vzniká bílá vločkovitá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje zkoušce Cizí příměsi.

Těžké kovy. Nejvýše 10 µg/g celkového obsahu kadmia, mědi, železa, olova, niklu a zinku a nejvýše 0,2 µg/g kadmia.

Přístroj:

Přístroj se skládá z následujících částí:

• tetrafluorethylenové digesční nádobky o objemu asi 120 ml, opatřené vzduchotěsným uzávěrem s ventilem umožňujícím upravení tlaku uvnitř nádobky a s tetrafluorethylenovou trubicí, kterou lze plyn vypouštět; nádobka se vzduchotěsně uzavře,
• mikrovlnné pícky s magnetronovou frekvencí 2450 MHz, s nastavitelným výkonem od 0 do 630 ±70 wattů při 1 nárůstu, s programovatelným počítačem, s vnitřním prostorem pícky pokrytým tetrafluorethylenem a vybaveným odsávacím ventilátorem s proměnlivou rychlostí odsávání, s rotační kruhovou deskou a odsávací trubičkou k odvodu spalin,
• atomového absorpčního spektrometru s lampou s dutou katodou jako zdroje záření, grafitového atomizátoru a deuteriové lampy pro korekci pozadí.

Postup:

Laboratorní sklo a pomůcky se před použitím umyjí roztokem kyseliny dusičné R (10 g/l) ve vodě R.

Zkoušený roztok. Do digesční nádobky se převede předepsané množství zkoušené látky (asi 0,50 g práškované drogy (1400)). Přidá se 6 ml kyseliny dusičné R a 4 ml kyseliny chlorovodíkové R. Nádobka se vzduchotěsně uzavře. Připraví se šest zkoušených roztoků.

Kontrolní roztok. Smíchá se 6 ml kyseliny dusičné R a 4 ml kyseliny chlorovodíkové R.

Šest digesčních nádobek se zkoušeným roztokem a jedna digesční nádobka s kontrolním roztokem se umístí do mikrovlnné pícky. Rozklad se provádí ve třech krocích za použití následujících podmínek:

• 80 % výkonu 15 min,  
• 100 % výkonu 5 min,  
• 80 % výkonu 20 min.

Na konci cyklu se nádobky nechají vychladnout, do každé se přidají 4 ml kyseliny sírové R a rozklad se opakuje za podmínek popsaných výše. Pak se nádobky ochladí na vzduchu a do každé se přidá 1,0 ml roztoku dusičnanu hořečnatého R (10 g/l) a 1,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu amonného R (100 gn) a zředí se redestilovanou vodou R na 50,0 ml.

Stanoví se obsah kadmia, mědi, železa, olova, niklu a zinku. Měření se provádí metodou standardního přídavku (2.2.23, Metoda II) s porovnávacími roztoky jednotlivých těžkých kovů a podmínek popsaných v tabulce č. 1.

Tab. 1

Arsen (2.4.2). 1 g práškovaná drogy vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (1 µg/g); porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku arsenu (1 µg As/ml).

Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 6.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušámě při 100 °C až 105 °C. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 24,0 %.

Popel nerozpustný v kyseifně chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.

Stanovení obsahu

Celkový jod. 1,000 g práškované drogy se ve vysokém křemenném kelímku smíchá s 5 ml vody R a 5 g hydroxidu draselného R. Směs se promíchá skleněnou tyčinkou a zahřívá se na vodní lázni. Pak se přidá 1 g uhličitanu draselného R, promíchá se a suší se nejprve na vodní lázni a pak nad otevřeným plamenem. Teplota žíhání nepřesáhne 600 °C. Po ochlazení se přidá 20 ml vody R a za míchání skleněnou tyčinkou se zahřeje opatrně k varu. Horká směs se zfiltruje neskládaným filtrem do kuželové baňky. Zbytek se promyje čtyřikrát 20 ml horké vody R, kelímek a filtr 50 ml horké vody R. Takto získané roztoky se spojí a po ochlazení se neutralizují kyselinou sírovou zředěnou RS za použití oranže methylové RS. Přidají se 3 ml kyseliny sírové zředěné RS a 1 ml bromové vody R; roztok je žlutý. Po 5 min se přidá 0,6 ml roztoku fenolu R (50 gn); roztok je čirý. Roztok se okyselí 5 ml kyseliny fosforečné R, přidá se 0,2 g jodidu draselného R a nechá se stát 5 min za ochrany před světlem. Titruje se thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS za použití škrobu RS jako indikátoru.

1 ml thiosiranu sodného 0,01 mol/l VS odpovídá 0,2115 mg jodu.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.