Gallamini triethiodidum

1999

Gallaminiumtriethojodid

Synonymum. Gallaminium triethoiodatum

Je to 1,2, 3-tris(2-triethylamonioethoxy)benzentrijodid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₃₀H60I3N₃O₃.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 50,0 m1. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 220 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 225 nm. Specifická absorbance naměřená v maximu je 500 až 550.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem gallaminiumtriethojodidu CRL.
3. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml tetrajodortutňatanu draselného RS; vznikne žlutá sraženina.
4. 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 2 ml a přidá se 0,2 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na jodidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,6 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 30 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a ihned po přípravě není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml vody R se přidá 0,2 ml červeně methylové RS. Přidává se bud' kyselina sírová 0,01 mol/l VS nebo hydroxid sodný 0,02 mol/l VS do vzniku oranžově žlutého zabarvení roztoku. Potom se přidá 1,0 g zkoušené látky a protřepáním se rozpustí. Ke vzniku původního oranžově žlutého zbarvení se spotřebuje nejvýše 0,2 ml kyseliny sírové 0,01 mol/l VS nebo 0,2 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 30,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml. Porovnávací roztok. 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografie R (5 μm),
• mobilní fáze, kterou je roztok připravený následovně: 14 g chloristanu sodného R se rozpustí v 850 ml tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 3,0 a přidá se 150 ml methanolu R, průtoková rychlost je 1 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 205 nm.

Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené k triethylgallaminu jako chloristanu (asi 40 min) následující: nečistota A asi 0,45; nečistota B asi 0,50; nečistota C asi 0, 65; nečistota D asi 0,75; nečistota E asi 0,85 a nečistota F asi 0,90, viz vzorový chromatogram.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

Obr. 1. Vzorový chromatogram

Nastříkne se odděleně 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 1, Snásobku retenčního času triethylgallaminu jako chloristanu.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %); součet ploch všech těchto píků není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (2,0 %). Nepřihlíží se k píku jodidu s retenčním časem 0.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Aby nedošlo k přehřátí reakčního prostředí, je nutno roztok pečlivě míchat a titraci ukončit ihned po dosažení bodu ekvivalence.

0,270 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a 50,0 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20.)

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 29,72 mg C₃₀H60I3N₃O₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 2,2', 2''-[benzen-1,2, 3-triyltris(oxy)]tris(N, N-diethylethanamin),
2. 1, 3-bis[2-(triethylamonio)ethoxy]-2-[2-(triethylamonio)ethyl]benzentrijodid,  
3. 1, 3-bis[2-(triethylamonio)ethoxy]-2-[2-(diethylmethylamonio)ethoxy]benzentrijodid,   
4. 1,2-bis[2-(triethylamonio)ethoxy]-3-[2-(diethylmethylamonio)ethoxy] benzentrijodid,   
5. 1, 2-bis[2-(triethylamonio)ethoxy]-3-[2-(diethylamino)ethoxy]benzendijodid,
6. 1,2, 3-tris[2-(triethylamonio)ethoxy]-4-2-(triethylamonio)ethy]benzentetrajodid.