Halothanum
1999
Halothan
| C2HBrClF3 | Mr 197,38 | CAS 151-67-7 |
Je to (RS)-2-brom-2-chlor-1,1, 1-trifluorethan stabilizovaný 0,01 % thymolu.
Vlastnosti
Čirá bezbarvá těkavá těžká nehořlavá kapalina. Je těžce rozpustný ve vodě, mísitelný s ethanolem, s etherem a s trichlorethylenem.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B.
Alternativní sestava zkoušek: A a C viz Obecné zásady (1.2.).
K 1 ml každého roztoku (a) a (b) se přidá 1 ml tlumivého roztoku o pH 5,2, 1 ml červeně fenolové RS zředěné vodou R 1 : 10 a 0,1 ml chloraminu T RS. Roztok (a) je modrofialový, roztok (b)je žlutý.
Ke 2 ml každého roztoku (a) a (b) se přidá 0,5 ml směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (25 + 75), 0,5 ml acetonu R a 0,2 ml roztoku bromičnanu draselného R (50 g/l) a protřepe se. Zkumavky se zahřívají 2 min ve vodní lázni při 50 °C, ochladí se a přidá se 0,5 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny dusičné R a vody R a dále 0,5 ml dusičnanu stříbrného RS2. Roztok (a) opalizuje a po několika minutách vznikne bílá sraženina, roztok (b) zůstane čirý.
Zkoušky na čistotu
Kysele nebo zásadně reagující látky. K 20 ml se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 3 min se třepe a nechá se stát. Oddělí se vodná vrstva a přidá se 0,2 ml červeně bromkresolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS nebo 0,6 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Relativní hustota (2.2.5). 1,872 až 1,877.
Destilační rozmezí (2.2.11). 49,0 °C až 51,0 °C; 95 % předestiluje v rozmezí 1,0 °C.
Těkavé příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití trichlortrifluorethanu CRL jako vnitřního standardu.
Zkoušený roztok (a). Použije se zkoušená látka.
Zkoušený roztok (b). 5,0 ml trichlortrifluorethanu CRL se zředí zkoušenou látkou na 100,0 ml. 1,0 ml roztoku se zředí zkoušenou látkou na 100, 0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se dále zředí zkoušenou látkou na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 50 °C. Nastřikuje se po 5 µl zkoušeného roztoku (a) a (b).
Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího vnitřnímu standardu, není větší než plocha píku vnitřního standardu korigovaná, je-li třeba, na nečistoty se stejným retenčním časem jako má vnitřní standard (0,005 %).
Bromidy a chloridy. K 10 ml se přidá 20 ml vody R a 3 min se třepe. K 5 ml vodné vrstvy se přidá 5 ml vody R, 0,05 ml kyseliny dusičné R a 0,2 ml dusičnanu stříbrného RSI. Roztok neopalizuje intenzívněji než směs 5 ml vodné vrstvy a 5 ml vody R.
Brom a chlor. K 10 ml vodné vrstvy získané ve zkoušce Bromidy a chloridy se přidá 1 ml škrobu s jodidem draselným RS; nevznikne modré zbarvení.
Thymol. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití mentholu R jako vnitřního standardu.
Roztok vnitřního standardu. 0,10 g mentholu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Zkoušený roztok. K 20,0 ml se přidá 5,0 ml roztoku vnitřního standardu.
Porovnávací roztok. 20,0 mg thymolu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 100,0 ml. K 20,0 ml se přidá 5,0 ml roztoku vnitřního standardu.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 150 °C, teplota nástřikového prostoru na 170 °C a teplota detektoru na 200 °C.
Nastřikuje se odděleně po 1,0 µl roztoku vnitřního standardu, zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je plocha píku odpovídajícího thymolu nejméně 75 % a nejvýše 115 % plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,008 % až 0,012 %).
Netěkavé látky. 50 ml se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek sušený 2 h při 100 °C až 105 °C váží nejvýše 1 mg (20 mg/l).
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem, při teplotě nepřesahující 25 °C. Při výběru materiálu, ze kterého je vyroben obal, se bere v úvahu reaktivita halothanu s některými kovy.
Nečistoty