Histamini phosphas

Histaminiumfosfat

Je to monohydrát 4-(2-aminioethyl)imidazolium-bis(ďihydrogenfosfatu). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₅H₁₅N₃O₈P2.

Vlastnosti

Bezbarvé dlouhé prismatické krystaly. Je snaďno rozpustný ve vodě a těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a D.

Alternativní sestava zkoušek. B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem histaminiumfosfatu CRL. Zkouší se tablety připravené za použití 1 mg zkoušené látky a 1 mg referenční látky.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Histidin, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 0,1 g se rozpustí v 7 ml vody R a přidají se 3 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l) (roztok 1). 50 mg kyseliny sulfanilové R se rozpustí ve směsi 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R a přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS (roztok 2). Roztok 2 se přidá k roztoku 1 a promíchá se; vznikne červené zbarvení.
4. Vyhovuje zkoušce (a) na fosforečnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ., (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,75 až 3,95; měří se roztok S.

Histidin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1 g histaminiumfosfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 50 mg monohydrátu histidiniumchloridu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (a) a 1 ml porovnávacího roztoku (b) se smíchají.

Na vrstvu se odděleně nanese 1 µl zkoušeného roztoku (a), 1 µl zkoušeného roztoku (b), 1 µl porovnávacího roztoku (a), 1 µl porovnávacího roztoku (b) a 2 µl porovnávacího roztoku (c) a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, vody R a acetonitrilu R (5 + 20 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a vyvíjení se opakuje stejným způsobem. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu, postříká se ninhydrinem RSI a zahřívá se 10 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) odpovídající histidinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Sírany (2.4.13). 3 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 5,0 % až 6,2 %;stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,140 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 20 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometriclcé indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 15,36 mg C₅H₁₅N₃O₈P2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.