Hydroxyethylis salicylas

1998

Hydroxyethylsalicylat

Je to 2-hydroxyethyl-2-hydroxybenzoat. Obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₉H₁₀O₄

Vlastnosti

Olejovitá bezbarvá nebo téměř bezbarvá kapalina. Je mírně rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v acetonu, v etheru a v dichlormethanu, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tenkého filmu zkoušené látky se shoduje se spektrem tenkého filmu hydroxyethylsalicylatu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R a 0,2 ml chloridu železitého RS2; vznikne fialovočervené zbarvení, které zmizí ihned po přidání 2 ml kyseliny octové zředěné RS. Může zůstat velmi slabé fialové zbarvení.
5. 1 g se smíchá ve zkumavce 160 mm dlouhé se 2,0 g jemně rozetřeného síranu manganatého R. Do zkumavky se vloží 2 cm hluboko proužek filtračního papíru impregnovaného čerstvě připravenou směsí objemových dílů roztoku diethanolaminu R 20 % (V/V) a roztoku nitroprus sidu sodného R (50 g/l) (1 + 11), jehož pH bylo upraveno kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na hodnotu 9, 8. Zkumavka se 1 min až 2 min zahřívá nad otevřeným plamenem. Filtrační papír zmodrá.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve 40 ml lihu 96% R a zředí se vodou destilovanou R na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 2 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví žlutě. Přidá se 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok se zbarví červeně.

Relativní hustota (2.2.5). 1,252 až 1,257.

Index lomu (2.2.6). 1,548 až 1, 551.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 50,0 mg hydroxyethylsalicylatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml.

Porovnávací roztok (b).2,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,10 g ethylenglykolu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml. 1,25 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, ethylacetatu R a cyklohexanu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší v proudu chladného vzduchu a pak se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %). Vrstva se postříká vanadičnanem amonným RS, 10 min se zahřívá při 100 °C a po 10 min chladnutí se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, odpovídající ethylenglykolu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající ethylenglykolu, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je zřetelně viditelná skvrna.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g).

Sírany (2.4.13). 12 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (250 µg/g).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,125 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové ledové R v baňce se zabroušenou zátkou. Přidá se 10 ml kyseliny sírové zředěné RS, 1,5 g bromidu draselného R a 50,0 ml bromičnanu draselného 0,02 mol/l VS. Baňka se ihned uzavře a ponechá se stát 15 min za ochrany před světlem. Ihned po otevření baňky se přidá 1,5 g jodidu draselného R a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Před ukončením titrace se přidá 1 ml škrobu RS. Provede se slepá zkouška.

1 ml bromičnanu draselného 0,02 mol/l VS odpovídá 5,466 mg C₉H₁₀O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. kyselina salicylová,   
2. 1,2-ethandiol (ethylenglykol).