Hyoscyamini sulfas

Hyoscyaminiumsulfat

Je to dihydrát bis[3α-(S)-tropoyloxy-1αH,5αH-tropanium] sulfatu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny C₃₄H₄₈N₂O₁₀S.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé jehličkovité krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 203 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek. C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum zkoušené látky (2.2.24) se shoduje se spektrem hyoscyaminiumsulfatu CRL.
3. K 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml kyseliny octové zředěné RS a zahřeje se. K horkému roztoku se přidají 4 ml trinitrofenolu RS a ochladí se za občasného protřepání. Vzniklé krystaly se promyjí dvakrát 3 ml ledové vody R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 164 °C až 168 °C.
4. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vzniká fialové zbarvení.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ 6(22.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,2; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25 ml.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -24° až -29°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve 2 ml methanolu R.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (15 + 85) po dráze 10 cm v komoře předem nasycené amoniakem 26% R tak, že se do komory umístí válec s 10 ml amoniaku 26 % R. Po vyjmutí z komory se vrstva suší 15 min při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se stříká jodobismutitanem draselným zředěným RS do objevení se skvrn. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Apoatropin. 0,100 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku (2.2.25) při 254 nm. Specifická absorbance v maximu není větší než 4,0, počítáno na vysušenou látku (asi 0,5 % apoatropinu).

Ztráta sušením (2.2.32). 2,0 % až 5,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C po dobu 20 h.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,500 g se rozpustí v kyselině octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 67,7 mg C₃₄H₄₈N₂O₁₀S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Venenum.