Český lékopis 1997

Ipecacuanhae radix

corr

Hlavěnkový kořen

Synonymum. Radix Ipecacuanhae, ipekakuanhový kořen

Jsou to usušené úlomky kořene a oddenku druhu Cephaelis ipecacuanha (BROT.) A. RICH., známého jako Matto Grosso ipecacuanha, nebo druhu Cephaelis acuminata KARSTEN, známého jako Costa Rica ipecacuanha, nebo směs obou druhů. Obsahuje nejméně 2,0 % alkaloidů, počítáno jako emetin (C29H40N2O4; Mr 480,7), vztaženo na vysušenou drogu.

Hlavními alkaloidy jsou emetin a cefaëlin.

Vlastnosti

Droga slabého pachu.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

  1. C. ipecacuanha. Kořen zpravidla tvoří zkroucené úlomky, tmavě červenohnědé až silně tmavohnědé, zřídka více než 15 cm dlouhé nebo 6 mm silné, zevně hustě prstencovitě zaškrcované. 10m je v kůře krátký, ve dřevě tříštivý. Na příčném řezu je patrna široká našedlá kůra a úzká homogenní hustá vrstva dřeva. Oddenek je zpravidla kratší, většinou spojený s kořeny. Je válcovitý, až 2 mm v průměru, jemně podélně vrásčitý s dření, která zaujímá asi jednu šestinu průměru.

    C. acuminata. Kořen podobný jako u C. ipecacuanha, liší se však v následujících znacích: je často až 9 mm silný, na povrchu šedohnědý nebo červenohnědý, příčná zúžení zpravidla ve vzdálenostech 1 mm až 3 mm, jsou asi 0,5 mm až 1 mm široká. Zúžení je patrno přibližně na polovině obvodu, v krajním případě není patrno vůbec.

  2. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle šedý až žlutohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: parenchymatické buňky; rafidy šťavelanu vápenatého až 80 µm dlouhé, bud' ve svazcích, nebo rozptýlené ve formě písku; úlomky cévic a cév zpravidla 10 µm až 20 µm v průměru, s ohraničenými dvůrky; delší cévy a sklereidy z oddenku.

    Pozoruje se pod mikroskopem v roztoku glycerolu R 50% (V/V). V parenchymatických buňkách j sou patrna škrobová zrna bud' j ednotlivá, nebo složená po dvou až osmi, u C. ipecacuanha až 15 µm v průměru, u C. acuminata až 22 µm v průměru.

  3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

    Zkoušený roztok. 0,1 g práškované drogy (180) se smíchá ve zkumavce s 0,05 ml amoniaku 26% R a 5 ml etheru R a směs se důkladně promíchá skleněnou tyčinkou. Po 30 min stání se zfiltruje.

    Porovnávací roztok. 2,5 mg emetiniumdichloridu CRL a 30 mg cefaeliniumdichloridu RCL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 20 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, methanolu R, ethylacetatu R a toluenu R (2 + 15 + 18 + 65) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem jodu R (5 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 10 min při 60 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku j e v dolní části žlutá skvrna (emetin) a pod ní světle hnědá (cefaélin) skvrna. Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrna odpovídající emetinu fluoreskuje intenzivně žlutě, skvrna odpovídající cefa~linu světle modrá. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být další, méně výrazně fluoreskující skvrny.

    C. acuminata hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou, zbarvením a velikostí skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

    C. ipecacuanha liší se od výše uvedeného druhu tím, že skvrna odpovídající cefa~linu na chromatogramu zkoušeného roztoku je výrazně menší než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (180) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 5,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.

Stanovení obsahu

7,50 g práškované drogy (180) se odváží do suché baňky, přidá se 100 ml etheru R a protřepává se 5 min. Palc se přidá 5 ml amoniaku zředěného RSI a protřepává se 1 h. Přidá se 5 ml vody R a znovu se intenzivně protřepe. Etherová vrstva se po dekantaci zfiltruje chomáčkem vaty. Zbytek v baňce se promyje dvakrát 25 ml etheru R a každý etherový podíl se zfiltruje chomáčkem vaty, použitým k první filtraci. Spojené etherové podíly se oddestilují do sucha. Odparek se rozpustí ve 2 ml lihu R 90% (v/v), odpaří se do sucha a odparek se suší 5 min při 100 °C. Zbytek po odpaření se zahřátím na voďní lázni rozpustí v 5 ml předem zneutralizovaného lihu R 90% (V/V). Přidá se 15,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruj e se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml červeně methylové směrného indikátoru R.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 24,03 mg alkaloidů, počítáno jako emetin (C29H40N2O4)

Uchovávání

Chráněn před světlem a vlhkostí.
Separandum.