Levomepromazini hydrogenomaleas

Levomepromaziniumhydrogenmaleinat

Synonyma. Levomepromazini maleas, Levomepromazinium hydrogenmaleinicum

Je to (R)-[2-methyl-3-(2-methoxy-10-fenothiazinyl)propyl]ďimethylamoniumhydrogenmaleinat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₂₃H₂₈N₂O₅S.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalicky prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Na světle a vzduchu je nestálý.

Taje při asi 186 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň Zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety levomepromaziniumhydrogenmaleinatu CRL.
3. Vyhovuje zkoušce Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií (2.3.3).
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZS4lč Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (10 + 90) a zřeďí se stejnou směsí na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 50 mg kyseliny maleinové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do proužků (10 mm x 2 mm) po 5 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových ďílů vody R, kyseliny mravenčí bezvodé R a diisopropyletheru R (3 + 7 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se suší 10 min při 120 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě skvrny ve tvaru proužku na startu, je přítomna další skvrna ve tvaru proužku odpovídající polohou a velikostí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 5,5. Zkouška se provede za ochrany před přímým světlem. 0,50 g se v kuželové baňce protřepe s 25,0 ml vody prosté oxidu uhličitého R a nechá se usadit. Měří se supernatantní tekutina.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -7,0° až -8,5°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,25 g v dimethylformamidu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Zkouška se provede za ochrany před světlem a roztoky se připraví těsně před použitím. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZ54R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových ďílů vody R a acetonu R (10 + 90) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonu R (10 + 90) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R, diethylaminu R a cyklohexanu R (10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacíh o roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g látky.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 44,46 mg sloučeniny C₂₃H₂₈N₂O₅S.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 2-methoxyfenothiazin,
2. levomepromazin 5-oxid.