Lindanum

Lindan

Je to 1α, 2α,3β,4α,5α,6β-hexachlorcyklohexan. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₆H₆Cl₆.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v etheru, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 112 °C až 115 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety lindanu CPcL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 5 mg se rozpustí ve 4 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml hydroxidu draselného v lihu D, S mol/l RS a nechá se 10 min stát; roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml; roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H₇ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zřeďí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1 g lindanu CPcL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg a-hexachlorcyklohexanu CRL se rozpustí ve zkoušeném roztoku (a) a zředí se jím na 5 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 1 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů chloroformu R a cyklohexanu R (10 + 90) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu, 15 min se ozařuje ultrafialovým světlem při 254 nm, postříká se roztokem dikarboxidiniumchlo ridu R (6 g/l) v lihu R 90% (V/V) a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). K 0,75 g jemně upráškované zkoušené látky se přidá 15 ml vody R, 1 min se várí, nechá se ochladit za častého protřepání a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidají 3 ml vody R a 2 ml lihu 96% R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

K 0,200 g se přidá 10 ml lihu 96% R a zahřívá se na vodní lázni do rozpuštění. Ochladí se, přidá se 20 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu 0, S mol/l VS a nechá se 10 min stát za častého promíchání. Přidá se 50 ml vody R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS, 25,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a 5 ml síranu amonno-železitého RS2 a titruje se thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l VS do vzniku červenožlutého zabarvení. Současně se provede slepá zkouška.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,694 mg C₆H₆Cl₆.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.