Český lékopis 1997

Magnesii trisilicas

Trikřemičitan hořečnatý

Synonymum. Magnesium trisilicicum

 

CAS 39365-87-2

Je to sloučenina proměnlivého složení odpovídající přibližně vzorci Mg2Si3O8 . nH2O. Počítáno na vyžíhanou látku, obsahuje nejméně 29,0 % oxidu hořečnatého (MgO; Mr 40,30) a nejméně 65,0 % oxidu křemičitého (SiO2; Mr 60,08).

Vlastnosti

Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

  1. 0,25 g vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).
  2. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zneutralizuje hydroxidem sodným zředěným RS; roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. K 2,0 g se přidá směs 4 ml kyseliny dusičné R a 4 ml vody destilované R. Za častého třepání se zahřeje k varu, přidá se 12 ml vody destilované R a nechá se ochladit. Filtruje se nebo odstřed'uje, až se získá čirý roztok, který se zředí vodou destilovanou R na 20 ml.

    Zásaditě reagující látky. K 10,0 g ve 200ml kuželové baňce se přidá 100,0 g vody R a zahřívá se 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se doplní na půvoďní hmotnost vodou R, nechá se stát a přefiltruje se nebo odstřed'uje, až se získá čirá kapalina. K 10 ml kapaliny se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

    Soli rozpustné ve vodě. 20,0 ml kapaliny získané ve zkoušce Zásaditě reagující látky se odpaří v platinové misce na voďní lázni do sucha. Zbytek vyžíhaný při 900 °C do konstantní hmotnosti váží nejvýše 30 mg (1,5 %).

    Chloridy (2.4.4). 0,5 ml roztoku S zředěného vodou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (SOO, µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 5 ml základního roztoku chloridů (5 µg Cl/ml) a 10 ml vody R.

    Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného vodou destilovanou R na 15 ml vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (0,5 %).

    Arsen (2.4.2). 2,5 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (4 µg/g).

    Těžké kovy (2.4.8). 10 ml roztoku S se zneutralizuje amoniakem zředěným RSI za použití žluti metanilové RS jako vnějšího indikátoru, zředí se vodou R na 20 ml, a je-li potřeba, přefiltruje se. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (40 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

    Ztráta žíháním. 17 % až 34 %; 0,5 g se žíhá při 900 °C do konstantní hmotnosti v platinovém kelímku.

    Neutralizační mohutnost. 0,25 g se suspenduje v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, zředí se jí na 100,0 ml a nechá se 2 h stát ve vodní lázni při (37 f 0,5) °C za častého protřepávání. Po ochlazení se k 20,0 ml roztoku nad usazeninou přidá 0,1 ml modře bromfenolové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení. Neutralizační mohutnost je nejméně 100,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS na 1 g.

    Stanovení obsahu

    Oxid hořečnatý. K 1,000 g ve 200ml kuželové baňce se přidá 35 ml kyseliny chlorovodíkové R a 60 ml vody R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se přefiltruje, kuželová baňka a filtr se promyjí vodou R a spojené promývací vody a filtrát se zředí vodou R na 250,0 ml. 50,0 ml tohoto roztoku se zneutralizuje hydroxidem sodným koncentrovaným RS (asi 8 ml). Provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

    1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,030 mg MgO.

    Oxid křemičitý. K 0,700 g se přidá 10 ml kyseliny sírové zředěné RS, 10 ml vody R a 1,5 h se zahřívá na vodní lázni za častého protřepávání a dodávání odpařené vody. Ochladí se a dekantuje přes kvantitativní filtr (průměr 7 cm). Sraženina se promyje dekantací třikrát vždy 5 ml horké vody R, přenese se na filtr a promývá se horkou vodou R tak dlouho, až 1 ml filtrátu zůstane po přidání 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 2 ml chloridu barnatého RSI čirý. Filtr i s obsahem (SiO2) se žíhá v platinovém kelímku při 900 °C do konstantní hmotnosti.

    Uchovávání.

    V dobře uzavřených obalech.