Menadionum

Menadion

Je to 2-methyl-1,4-naftochinon. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₈O₂.

Vlastnosti

Světle žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v toluenu, dobře rozpustný v etheru a mírně rozpustný v lihu 96% a v methanolu. Na světle se rozkládá.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 105 °C až 108 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem menadionu CRL.
3. Asi 1 mg se rozpustí v 5 ml lihu 96% R a přidají se 2 ml amoniaku 17,5% RS a 0,2 ml ethylkyanoacetatu R; vzniká intenzívní modrofialové zbarvení, které se po přidání 2 ml kyseliny chlorovodíkové R odbarví.
4. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se ve vodní lázni; vzniká červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Zkouška se provede za chránění před přímým světlem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů nitromethanu Fc, acetonu R, dichlorethanu R a cyklohexanu R (1 + 2 + 5 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu horkého vzduchu a vyvíjení a vysušení se ještě dvakrát opakuje. Potom se vrstvapozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h nad oxidem fosforečným R a při tlaku nepřevyšujícím 2 kPa až 3 kPa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 15 ml kyseliny octové ledové R v baňce opatřené zátkou s ventilem. Po přidání 15 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 1 g zinku práškového R se baňka uzavře a nechá 60 min stát za občasného protřepání a za chránění před světlem. Tento roztok se zfiltruje přes vatu, třikrát se promyje vždy 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R. K filtrátu spojenému s promývací tekutinou se přidá 0,1 ml feroinu RS a ihned se titruje hexanitratoceričitanem amonným 0,1 mol/l VS.

1 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 8,61 mg C₁₁H₈O₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.