Menthae piperitae etheroleum

Silice máty peprné

Synonyma. Menthae piperitae aetheroleum, Oleum menthae piperitae

Je to silice získaná z čerstvé natě kvetoucí rostliny druhu Mentha x piperita L. destilací s vodní parou.

Vlastnosti

Bezbarvá nažloutlá nebo lehce zelenožlutá tekutina, charakteristického pachu, chladivé chuti . Je mísitelná s lihem 96%, etherem a dichlormethanem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s přísadou fluorescenčního indikátoru pro detekci při 254 nm.

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 10 mg thymolu R, 10 µl menthylacetatu R, 20 µl cineolu R a 50 mg mentholu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů 10 µl porovnávacího roztoku a 20 µl zkoušeného roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být skvrny (karvon, pulegon), které se nacházejí těsně pod skvrnou thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká anisaldehydem RS a zahřívá se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a přitom se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou následující skvrny (podle vzestupných hodnot RF.): v dolní třetině chromatogramu intenzívní modrá až fialová skvrna (menthol), fialově modrá až hnědá skvrna (cineol), růžová skvrna (thymol) a fialově modrá skvrna (menthylacetat). Na chromatogramu zkoušeného roztoku j e velmi intenzívní skvrna odpovídající mentholu a slabě zbarvená skvrna odpovídající cineolu. Mezi skvrnami cineolu a thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku mohou být světle růžové, šedomodré nebo zelenošedé skvrny (karvon, pulegon, isomenthon); ve střední části chromatogramu je fialově modrá skvrna (menthylacetat), bezprostředně pod ní je zelenomodrá skvrna (menthon); v blizkosti čela chromatogramu j e intenzívní fialově červená skvrna (uhlovodíky) a pod ní hnědožlutá skvrna (menthofuran); dále mohou být patrné další, méně intenzívně zbarvené skvrny.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají retenční časy hlavních píků retenčním časům hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku. Píky karvonu a pulegonu mohou na chromatogramu zkoušeného roztoku chybět.

Zkoušky na čistotu

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1, 4; 5,0 g se rozpustí v 50 ml předepsané směsi rozpouštědel.

Hustota (2.2.5). 0,900 až 0,916.

Index lomu (2.2.6). 1,457 až 1, 467.

Optická otáčivost (2.2.7). Úhel optické otáčivosti je -10 ° až -30°.

Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice (2.8.7). Vyhovuje požadavkům zkoušky Mastné oleje a zpryskyřičnatělé silice v silicích.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 0,1 g limonenu R, 0,2 g cineolu R, 0,4 g menthonu R, 0,1 g menthofuranu R, 0,1 g isomenthonu R, 0,4 g menthylacetatu R, 0,6 g mentholu R, 0,2 g pulegonu R a 0,1 g karvonu R se rozpustí v 1 ml hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 60 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou po makrogolem 20 000 Fc,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1/100,
• programované teploty; teplota kolony se udržuje po dobu 10 min na 60 °C, pak se zvyšuje rychlostí 2 °C/min až na 180 °C, při níž se udržuje 5 min,
• teploty nástřikového prostoru a detektoru 220 °C.

Nastříkne se 0,2 µl porovnávacího roztoku. Při dodržení předepsaných podmínek se eluuj í jednotlivé látky v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže počet teoretických pater je nejméně 30 000, počítáno pro píle limonenu, při teplotě 110 °C a je-li rozlišení píků limonenu a cineolu nejméně 1,5.

Nastříkne se asi 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky, které jsou přítomny ve zkoušeném roztoku (nepřihlíží se k píku odpovídajícímu hexanu) .

Obsah jednotlivých látek v procentech se vypočítá metodou vnitřní normalizace. Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Poměr obsahu cineolu k obsahu limonenu je větší než 2.

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Obr. 1. Vzorový chromatogram silice máty peprné

Vzor chromatogramu je uveden pro informaci a jako návod při aplikaci analytické metody. Netvoří součást požadavků článku.