Methioninum racemicum

Racemický methionin

Synonymum. DL-Methioninum

Je to kyselina (RS)-2-amino-4-(methylthio)máselná. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₅H₁₁NO₂S.

Vlastnosti

Téměř bílý krystalický prášek nebo malé vločky. Je mírně rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných kyselinách a zředěných roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 270 °C (okamžitá metoda).

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem DL-methioninu CRL. Látky se suší při 105 °C.
2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Přibuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Optická otáčivost (2.2.7) je -0,05° až +0,05°. Měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředěním stejnou kyselinou na 50,0 ml.
4. Asi 0,1 g zkoušené látky a 0,1 g glycinu R se rozpustí ve 4,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, přidá se 1 ml roztoku nitroprurridu sodného R (25 gn) a zahřívá se 10 min při 40 °C. Po ochlazení se přidají 2 ml směsi objemových dílů kyseliny fosforečné R a kyseliny chlorovodíkové R (1 + 9); vzniká tmavě červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,4 až 6,1; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,2 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávcí roztok (a). 20 mg DL-methioninu CPcL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1- butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a postříká se roztokem ninhydrinu RS. Pak se deska zahřívá 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Chloridy. 0,25 g se rozpustí v 35 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 10 ml dusičnanu stříbrného RS2 a roztok se nechá 5 min stát chráněn před světlem. Opalescence tohoto roztoku není intenzívnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku chloridů (5 µg Cl/ml) a 25 ml vody R (200 µg/g). Zkumavky se pozorují proti černému pozadí.

Sírany (2.4.13). 1,0 g se rozpustí ve 20 ml vody destilované R, zahřeje se na 60 °C, ochladí se na 10 °C a zfiltruje se. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,140 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové ledové R a ihned po rozpuštění se titruje kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 14,92 mg C₉H₁₁NO₂S.

Uchovávání.

Chráněn před světlem.