Methylatropini nitras

Methylatropiniumnitrat

Synonymum. Atropini methonitras

Je to 8-methyl-3α-(R,S)-tropoyloxy-1αH,5αH-tropaniumnitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H₂₆N₂O₆.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Taje při asi 167 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem methylatropiniumnitratu CRL.
3. 2,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se smíchá s 2,5 ml vody R a přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS; nevznikne žádná sraženina.
4. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se na voďní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R a přidá se 0,25 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vzniká fialové zbarvení.
5. K 0,05 ml difenylaminu RS se přidá 0,05 ml roztoku S zředěného 1 : 10; vznikne intenzívní modré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H9 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS, ~ roztok je bezbarvý. Přidá se 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený.

Optická otáčivost (2.2. 7). -0,25 ° až +0,05 °; měří se roztok v 2dm trubici připravený rozpuštěním 2,50 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R, kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (10 + 15 + 15 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší při 100 °C až 105 °C do vymizení pachu rozpouštědel. Nechá se vychladnout a stříká se jodobirmutitanem draselným zředěným RS do objevení skvrn. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Apomethylatropin. 0,10 g se rozpustí v kyrelině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) v maximech při 252 nm a 257 nm. Poměr absorbance při 257 nm k absorbanci při 252 nm není menší než 1,17.

Halogenidy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1,5 ml základního roztoku chloridů (5 μg Cl/ml).

Stříbro. 1,0 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 0,1 ml sulfidu sodného RS a nechá se 2 min stát. Roztok není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok H8 (2.2.2, Metoda II) (10 µg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 36,64 mg C₁₈H₂₆N₂O₆.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.