Metoclopramidi hydrochloridum

Metoklopramidiumchlorid

Synonymum. Metoclopramidium chloratum

Je to monohydrát [2-(4-amino-5-chlor-2-methoxybenzoylamino)ethyl]diethylamoniumchloridu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₄H₂₃Cl₂N₃O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v etheru. Taje při asi 183 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se roztok S, viz Zkoušky na čistotu.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem metoklopramidiumchloridu CRL. Měří se tablety látek s chloridem draselným R.
3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm před postříkáním dimethylaminobenzaldehydem RSl. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 2 ml. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
5. Asi 2 mg se rozpustí ve 2 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografle (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFZ54 R.

Zkoušený roztok (a). 0,40 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg metoklopramidiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg 2-diethylaminoethylaminu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, dioxanu R, methanolu R a dichlormethanu R (2 + 10 + 14 + 90) po dráze 12 cm. Nechá se vysušit na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Potom se vrstva postříká dimethylaminobenzaldehydem PcSl a nechá se usušit na vzduchu. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), která nebyla viditelná v ultrafialovém světle při 254 nm, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5%).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,5 % až 5,5 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,2500 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Zaznamená se spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 33,63 mg C₁₄H₂₃Cl₂N₃O₂.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.