Mianserini hydrochloridum

Mianseriniumchlorid

Je to (RS)-1,2,3,4,10,14b-hexahydro-2-methyldibenzo[cf]pyrazinium[1,2-α]azepin-chlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₈H21CiN2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu a těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 279 nm. Specifická absorbance v maximu je 64 až 72.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem mianseriniumchloridu CRL. Měří se spektra látek s chloridem draselným R ve formě tablet. Pokud se získaná spektra liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v methanolu R, odpaří se do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF_254R

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v dichlormethanu R a zřeďí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok (a). 10 mg mianseriniumchloridu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok (b).10 mg mianseriniumchloridu CRL a 10 mg cyproheptadiniumchloridu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 5 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, etheru R a cyklohexanu R (5 + 20 + 75) po dráze 15 cm. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduj e polohou a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se roztok připravený rozpuštěniin 0,10 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (1 + 4) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5 RS a methanolu R (1 + 4) na 200 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 17,5 ~ a methanolu R (1 + 4) na 25 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu studeného vzduchu a na 20 min se vystaví parám j odu. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jeďna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 3 h suší nad oxidem fosforečným R při 65 °C a při tlaku nepřevyšujícím 700 Pa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,08 mg C₁₈H₂₁ClN2.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 1-[(2-hydroxymethyl)fenyl]-4-methyl-2-fenylpiperazin.