Myristicae fragrantis etheroleum

2001

Muškátová silice

Synonyma. Myristicae fragrantis aetheroleum, Macidis etheroleum, Oleum macidis

Je to silice získaná z usušeného a nastrouhaného semene druhu Myristica fragrans HOUTT. destilací s vodní parou.

Vlastnosti

Bezbarvá nebo světle žlutá tekutina aromatického pachu.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.

Alternativní zkouška: A, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R. Zkoušený roztok. 1 ml se rozpustí v toluenu R a zředí se jim na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 20 µl myristicinu R se rozpustí v 10 ml toluenu R.

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluerau R (5 + 95) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se zkoumadlem vanilinovým R. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní třetině růžová až červenohnědá skvrna (myristicin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je řada skvrn, z nichž jedna odpovídá polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku, nad ní je nahnědlá skvrna (safrol) a fialová skvrna (uhlovodíky). Pod skvrnou myristicinu je pět modrých skvrn různé intenzity.

2. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Chromatografický profil, viz Zkoušky na čistotu. Retenční časy hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají retenčním časům hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 0,885 až 0,905.

Index lomu (2.2.6). 1,475 až 1,485.

Optická otáčivost (2.2. 7). +8° až +18°.

Chromatografický profil. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. Zkoušená látka.

Porovnávací roztok. 15 µl a-pinenu R, 15 µl β-pinenu R, 15 µl sabinenu R, 5 µl kar-3-enu R, 5 µl limonenu R, 5 µl y-terpinenu R, 5 µl terpinen-4-olu R, 5 µl safrolu R a 10 µl myristicinu R se rozpustf v 1 ml hexanu R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 25 m až 60 m a vnitřního průměru asi 0,3 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R,
• helia pro chromatografie R jako nosného plynu, při průtokové rychlosti 1, 5 ml/min, 
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1/100,
• s následujícím teplotním programem:
  

  	Čas (min)	Teplota (°C)	Rychlost (°C/min)	Poznámky
  kolona	0 - 10	50		izotermicky
  	10 - 75	50 → 180	2	lineární gradient
  	75 - 130	180		izotermicky
  nástřikový prostor		200 - 220
  detektor		240 - 250

Nastříkne se 0,2 μl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jednotlivé látky eluují v pořadí uvedeném ve složení porovnávacího roztoku. Zaznamenají se retenční časy těchto látek.

Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími (3-pinenu a sabinenu je nejméně 1,5.

Nastříkne se 0,2 µl zkoušeného roztoku. Porovnáním retenčních časů píků na chromatogramu zkoušeného roztoku s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku se identifikují látky přítomné ve zkoušeném roztoku. Obsah jednotlivých látek v procentech se stanoví metodou normalizace.

Obsah látek v procentech se pohybuje v rozmezí:

Uchovávání

Ve zcela naplněných vzduchotěsných obalech, chráněna před světlem a teplem.

Následující vzor chromatogramu je pouze pro informaci a tato část není součástí požadavků článku.

Obr. 1 Vzorový chromatogram muškátové silice pro zkoušku chromatografický profil.

1 = α-pinen; 2 = β-pinen; 3 = sabinen; 4 = kar-3-en; 5 = limonen; 6 = γ-terpinen; 7 = terpinen-4-ol; 8 = safrol; 9 = myristicin