Natrii cetylo et stearylosulfas

Cetylstearylsíran sodný

Je to směs cetylsíranu sodného (C₁₆H₃₃NaO₄S, M_r 344,48) a stearylsíranu sodného (C₁₈H₃₇NaO₄S, M_r 372,54). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje nejméně 90,0 % cetylstearylsíranu sodného a nejméně 40,0 % cetylsíranu sodného. Může být přidána vhodná tlumivá látka.

Vlastnosti

Bílý nebo světle žlutý amorfní nebo krystalický prášek, rozpuštěním v horké vodě vzniká opalizující roztok. Je prakticky nerozpustný ve studené vodě, částečně rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, D a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27)  za použití desky s vrstvou silikagelu silani­zovaného pro TLC R.

   Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí zahřátím na vodní lázni v 10 ml lihu 70% (V/V).

   Porovnávací roztok. 50 mg cetylstearylsíranu sodného CPcL se rozpustí na voďní lázni v 10 ml lihu 70% (V/V).

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů vody Pc, acetonu R a methanolu R (20 + 40 + 40) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (50 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se 25 min při 120 °C. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Stanovení obsahu. Retenční časy dvou hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (c) jsou shodné s retenčními časy dvou hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.
3. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a protřepe se; vytvoří se pěna.
4. Zkoušená látka barví nesvítivý plamen žlutě.
5. K 0,1 ml roztoku připraveného ve zkoušce C se přidá 0,1 ml roztoku modři methylenové R (1 g/l), 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a 2 ml dichlormethanu R a protřepe se; ďichlormethanová vrstva se zbarví intenzívně modře.
6. Asi 10 mg se smíchá s 10 ml ethanolu R, za častého protřepávání se zahřeje na vodní lázni k varu, ihned se zfiltruje a odpaří do sucha. Zbytek se rozpustí v 7 ml vody R, přidají se 3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a roztok se odpaří na poloviční objem. Po vychladnutí se zfiltruje. K filtrátu se přidá 1 ml chloridu barnatého RS1; vznikne bílá krystalická sraženina.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásadně reagující látky. 0,5 g se zahříváním rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 15 ml lihu R 90% (V/V). Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS1; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS; roztok je červený.

Chlorid sodný a síran sodný. Nejvýše 8,0 %.

Chlorid sodný. 5,00 g se rozpustí v 50 ml vody R, po kapkách se přidává kyselina dusičná zředěná ~ do neutrální reakce na papír lakmusový modrý R, přidají se 2 ml chromanu draselného RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.

Síran sodný. 0,500 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, ve 20 ml vody R, přidá se 1 ml roztoku dithizonu R (0,5 g/l) v acetonu R. Pokud je roztok červený, přidává se po kapkách kyselina dusičná 1 mol/l VS, dokud se roztok nezbarví modrozeleně. Přidají se 2,0 ml kyseliny dichloroctové RS a 80 ml acetonu R. Titruje se dusičnanem olovnatým 0,01 mol/l VS do stálého oranžovočerveného zbarvení.

1 ml dusičnanu olovnatého 0,01 mol/l VS odpovídá 1,420 mg Na₂SO₄.

Volný cetostearylalkohol. Nejvýše 4 %;hodnotí se chromatogram zkoušeného roztoku (a), viz Stanovení obsahu.

Obsah volného cetylstearylalkoholu v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

S - součet ploch píků cetylalkoholu a stearylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
m_H - hmotnost přidaného vnitřního standardu ve zkoušeném roztoku (a) v miligramech,
S_Ha(corr) - korigovaná plocha píku vnitřního standardu chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
m - hmotnost cetylstearylsíranu solného použitého při přípravě zkoušeného roztoku (a) v miligramech.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,5 %;stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,20 g heptadekanolu CRL se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 50 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,300 g se rozpustí v 50 ml ethanolu R, přidají se 2 ml roztoku vnitřního standardu a 48 ml vody R. Čtyřikrát se protřepe 25 ml pentanu R a přidá se chlorid sodný R, pokud j e to nezbytné k usnaďnění oddělení vrstev. Organické vrstvy se spojí a volně-lihová vrstva se uschová pro přípravu zkoušených roztoků (c) a (d). Organická vrstva se dvakrát promyje 30 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se.

Zkoušený roztok (b). 0,300 g se rozpustí v 50 ml ethanolu R a přidá se 50 ml vody R. Čtyřikrát se protřepe 25 ml pentanu R a přidá se chlorid sodný R, pokud je to nezbytné k usnadnění oddělení vrstev. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 30 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se.

Zkoušený roztok (c). 25 ml volně-lihové vrstvy získané při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převede do 200ml baňky, ke které lze připojit zpětný chladič. Přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové R, 10 ml roztoku vnitřního standardu a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po vychlaďnutí s e protřepe čtyřikrát 20 ml pentanu R. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 20 ml vody R, vysuší se síranem solným bezvodým R a zfiltrují se.

Zkoušený roztok (d). 25 ml volně-lihové vrstvy získané při přípravě zkoušeného roztoku (a) se převede do 200ml baňky, ke které lze připojit zpětný chladič. Přidá se 20 ml kyseliny chlorovodíkové R, 10 ml ethanolu R a vaří se 2 h pod zpětným chladičem. Po vychladnutí se protřepe čtyřikrát 20 ml pentanu R. Spojené organické vrstvy se promyjí dvakrát 20 ml vody R, vysuší se síranem solným bezvodým R a zfiltrují se.

Porovnávací roztok. 50 mg cetylalkoholu CRL a 50 mg stearylalkoholu CRL se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Chromatografický postup se provádí za použití:

• kapilární kolony z křemenného skla délky 25 m a vnitřního průměru 0,25 mm naplněné polydimethylsiloxanem R nebo jinou vhoďnou polární fází,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1 : 100.

s následujícím teplotním programem:

Látky se elují v následujícím pořaďí: cetylalkohol, heptadekanol (vnitřní standard) a stearylalkohol.

Korekce interference. Odděleně se nastříkne 1 µl zkoušeného roztoku (a) a 1 µl zkoušeného roztoku (b). Pokud na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je pík při stejném retenčním čase jako pík vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), vypočítá se poměr podle vzorce:

v němž značí:

S_ci - plochu píku cetylalloholu na chromatogranu zkoušeného roztoku (b),
S_i - plochu píku se stejným retenčním časem jako píle vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Pokud je r menší než 300, počítá se korigovaná plocha S_Ha(corr) píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vzorce:

v němž značí:

S'_Ha - plochu píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a),
S_c - plochu píku cetylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Odděleně se nastříkne 1 µl zkoušeného roztoku (c) a 1 µl zkoušeného roztoku (d). Provede s e korekce interference stejným způsobem jako pro zkoušený roztok (a) apočítá se korigovaná plocha S _Hc(Corr) píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c).

Odděleně se nastříknou stejné objemy porovnávacího roztoku, zkoušeného roztoku (c) a zkoušeného roztoku (d). Porovnají se retenční časy píků na chromatogramech zkoušených roztoků s retenčními časy píků na chromatogramu porovnávacího roztoku a stanoví se plochy jednotlivých píků.

Vypočítá se obsah cetylsíranu solného ve zkoušené látce v procentech podle vzorce:

v němž značí:

A plochu píku cetylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c),
m'_H - navážku přidaného vnitřního standardu ve zkoušeném roztoku (c) v miligramech,
S_Hc(corr) -korigovanou plochu píku vnitřního standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c),
m' - navážku zkoušené látky ve zkoušeném roztoku (c) v miligramech.

Obsah stearylsíranu sodného ve zkoušené látce v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

B - plochu píku stearylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (c).

Obsah cetylstearylsíranu sodného v procentech odpovídá součtu obsahů cetylsíranu sodného a stearylsíranu sodného v procentech.

Označování

V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, název a množství přidané tlumivé látky.