Natrii nitroprussias

1998

Nitroprussid sodný

Je to dihydrát pentakyano-nitrosylželezitanu sodného. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny Na2[Fe(CN)5NO].

Vlastnosti

Červenohnědý prášek nebo krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. 0,700 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 350 nm až 600 nm ihned po přípravě roztoku. Roztok vykazuje absorpční maximum při 395 nm, prodlevu asi při 510 nm a minimum při 370 nm. Specifická absorbance v maximu je 0,65 až 0,80.
2. 20 mg se rozpustí ve 2 ml vody R, přidá se 0,1 ml rudu sodného RS; vznikne tmavě fialovočervené zbarvení.
3. 50 mg se rozpustí v 1 ml vody R a okyselí se přidáním kyseliny chlorovodíkové R. Kapka tohoto roztoku barví oxidační plamen trvale žlutě.

Zkoušky na čistotu

Nerozpustné látky. 10 g se rozpustí bez zahřívání v 50 ml vody R a nechá se 30 min stát. Potom se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla (16). Filtr se promývá studenou vodou R, dokud není filtrát bezbarvý. Zbytek na filtru se vysuší při 105 °C; zbytek neváží více než 1 mg (100 µg/g).

Chloridy (2.4.4). 1,0 g se smíchá v kovovém (nildovém) kelímku s 8 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l). Pomalu se zahřívá a opatrně se odpaří do sucha nad mírným plamenem, pak se 30 min žíhá do temně červeného žáru a nechá se ochladit. Pevný zbytek se převede třemi dávkami kyseliny sírové zředěné RS po 8 ml a spojené kyseunové podíly se zfiltrují přes papírový filtr. Filtrát se okyseu na papír lakmusový R přidáním několika kapek kyseliny sírové zředěné RS, je-li třeba. Kelímek i filtrační papír se promyjí třikrát 10 ml vody R, promývací vody se přidají k roztoku kyseliny sírové a zředí se vodou R na 60 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje umitní zkoušce na chloridy (200 µg/g).

Hexakyanoželezitany. 1,25 g se rozpustí v tlumivém roztoku octanovém o pH 4,6 a zředí se jím na 50,0 ml (zkoušený roztok). Použijí se tři 50ml odměrné baňky (A, B, C). Do baňky B se dá 1,0 ml základního roztoku hexakyanoželezitanu (50 µg Fe(CN)/6ml). Do baňky A a B se dá po 1 ml roztoku síranu amonno-železnatého R (5 g/l). Do všech baněk se odměří 10,0 ml zkoušeného roztoku, zředí se vodou R na 50,0 ml a nechá se 30 min stát. Absorbance (2.2.25) roztoku A měřená při 720 nm proti roztoku C jako kontrolní tekutině není větší než absorbance roztoku B měřená při 720 nm proti roztoku A jako kontrolní tekutině (200 μg/g).

Hexakyanoželeznatany. 4,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml (zkoušený roztok). Použijí se tři SOml oďměrné baňky (A, B, C). Do baňky B se dají 2,0 ml základního roztoku hexakyanoželeznatanu (100 µg Fe(CN)~/ml). Do baňky A a B se dá po 1 ml chloridu železitého RS2. Do všech baněk se odměří 25,0 ml zkoušeného roztoku, zředí se vodou R na 50,0 ml a nechá se 30 min stát. Absorbance (2.2.25) roztoku A měřená při 695 nm proti roztoku C jako kontrolní tekutině není větší než absorbance roztoku B měřená při 695 nm proti roztoku A jako kontrolní tekutině (200 µg/g).

Sírany. Pro přípravu a ředění roztoků se použije voda destilovaná R.

Zkoušený roztok. 3,6 g se rozpustí ve 120 ml vody R, přidá se směs 4 ml základního roztoku síranů (10 µg SO₄/ml) a 20 ml roztoku chloridu mědňatého R (250 g/l), zředí se vodou R na 150,0 ml a nechá se 16 h stát. Potom se zfiltruje nebo odstředí do získání čirého světle modrého roztoku. Porovnávací roztok. Ke 40 ml základního roztoku síranů (10µg SOQ/ml) se přidá 80 ml vody R a 12 ml až 13 ml roztoku chloridu měánatého R (250 g/l) a zředí se vodou R na 150,0 ml. Přidaný objem roztoku chloridu mědnatého má být takový, aby zbarvení konečného roztoku bylo shodné se zbarvením zkoušeného roztoku.

Roztoky se nechají stát, potom se oba roztoky zfiltrují a prvních 25 ml filtrátu se odstraní. Ke 100 ml filtrátu obou roztoků se přidá po 0,5 ml kyseliny octové R, promíchá se, přidají se 2 ml roztoku chloridu barnatého R (250 gn) a znovu se promíchá. Opalescence zkoušeného roztoku není intenzívnější než opalescence porovnávacího roztoku (100 µg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 9,0 % až 15,0 %;stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 0,1 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické inďikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití stříbrné elektrody jako indikační a merkurosulfatové elektrody jako srovnávací.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 13,10 mg Na2[Fe(CN)5NO].

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.