Natrii octanoas

2000

Natriumoktanoat

Synonymum. Natrii caprylas

Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₈H₁₅NaO₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný nebo snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v kyselině octové, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu.

Zkoušky totožnosti

1. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Pňbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku přibližně odpovídá retenčnímu času a velikost) hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
2. K 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,3 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (1.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 8,0 až 10, 5; měri se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,116 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml. Přidá se 1 ml kyseliny sírové R 2,8% (Y/V) a protřepe se s 10 ml ethylacetatu R. Organická vrstva se oddělí a vysuší nad síranem sodným bezvodým R.

Porovnávací roztok (a). 0,10 g kyseliny oktanové CRL se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí ethylacetatem R na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí ethylacetatem R na 50 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 2-nitrotereftalatem R (tloušťka vrstvy je 0,25 μm),
• helia pro chromatograf:i R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,
• dělicího poměru 1/100,

s následujícím teplotním programem:

Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže hlavní pík na chromatogramu má poměr signálu k šumu nejméně 5.

Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku (a). Obsah pňbuzných látek v procentech se vypočítá obvyklým postupem (metodou normalizace) z ploch piků na chromatogramu zkoušeného roztoku. Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,5 násobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) a k píkům rozpouštědla. Obsah žádné příbuzné látky není větší než 0, 3 % a součet obsahů příbuzných látek není větší než 0,5 %.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v kyselině octové ledové R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 10 ml lihu 96% R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 Pg Pb/ml) a 9 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny octové ledové R a lihu 96% R.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3, 0 %, stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,62 mg C₈H₁₅NaO₂.

Nečistoty

1. kyselina hexanová,
2. kyselina heptanová,
3. kyselina nonanová,
4. kyselina dekanová,
5. kyselina valproová,
6. R = CH₃: methyloktanoat,
7. R = C₂H₅: ethyloktanoat,
8. methyldekanoat,
9. 2-undekanon,
10. (RS)-5-butyltetrahydrofuran-2-on (lakton kyseliny γ-hydroxyoktanové).