Neomycini sulfas
1998
Neomyciniumsulfat
Synonymum. Neomycinium sulfuricum
| C23H46N6O13 . nH2SO4 | Mr 614,65 (báze) | CAS 1405-10-3 |
Je to směs síranů látek produkovaných vybranými kmeny Streptomyces fradiae nebo získaných jiným způsobem. Hlavní složkou je O-2,6-diamino-2,6-dideoxy-α-D-glukopyranosyl-(1→4)-O-[O-2,6-diamino-2,6-dideoxy-β-L-idopyranosyl-(1→3)-β-D-ribo-furanosyl-(1→5)]-2-deoxy-D-streptamoniumsulfat (neomycin B).
Počítáno na vysušenou látku, účinnost je nejméně 680 m.j. v miligramu.
Vlastnosti
Bílý nebo nažloutlý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu a v etheru.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,5; měří se následující roztok: 0,1 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 10 ml.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +53,5° až +59,0°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 1,00 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Neamin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR
Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,5 mg neaminu CRL se rozpustí v 1,0 ml vody R
Porovnávací roztok (b). Smíchá se 0,5 ml zkoušeného roztoku s 0,5 ml porovnávacího roztoku (a).
Na vrstvu se nanese odděleně v Smm proužcích po 5 µl každého roztoku. Proužky se vysuší a vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu R, amoniaku 26 % R a methanolu R (10 + 20 + + 30) po dráze nejméně 8 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C, postříká se zkoumadlem ninhydrinovým s chloridem cínatým R a 15 min se zahřívá při 110 °C. Potom se vrstva znovu postříká stejným zkoumadlem a zahřívá se 15 min při 110 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající neaminu intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže jsou na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.
Neomycin C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.
Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 30 mg framycetiniumsulfatu CPcL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (b).5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 40 mg neomyciniumsulfatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně v 5mm proužcích po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a roztoku chloridu sodného R (200 g/l) (20 + 80) po dráze nejméně 12 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C, postříká se ninhydrinem RS1 a zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku hlavní skvrna odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně získané na porovnávacím roztoku (c); skvrna neomycinu C s hodnotou RF o málo nižší, než je hodnota, hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (15 %), ale je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (3 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je patrna skvrna s hodnotou RF o málo nižší, než je hodnota RF hlavní skvrny.
Sírany. 27,0 % až 31,0 % (S04), počítáno na vysušenou látku. 0,250 g se rozpustí ve 100 ml vody R a amoniakem 26% R se upraví pH roztoku na hodnotu 11. Přidá se 10,0 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS a asi 0,5 mg ftaleinpurpuru R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS. Když se začíná barva roztoku měnit, přidá se 50 ml lihu 96% R a pokračuje se v titraci, dokud nezmizí fialově modré zbarvení.
1 ml chloridu barnatého 0,1 mol/l VS odpovídá 9,606 mg síranů (SO4).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 8,0 %; 1,00 g se suší 3 h nad oxidem fosforečným R při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 0,7 kPa.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 1,0 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení účinnosti.
Provede se mikrobiologické stanovení účinnosti antibiotik (2. 7.2) za použití neomyciniumsulfatu pro stanovení mikrobiologické účinnosti CRL.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty