Neostigmini metilsulfas

Neostigminiummethylsulfat

Synonymum. Neostigminium methylsulfuricum

Je to 3-(dimethylkarbamoyloxy)fenyltrimethylamoniummethylsulfat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₂₂N₂O₆S.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 144 °C až 149 °C.
2. 50 mg se rozpustí v kyselině sírové 0,5 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 261 nm a 267 nm. Poměr absorbance v maximu při 267 nm k absorbanci v maximu při 261 nm je 0,84 až 0,87. Totožnost lze hoďnotit, jestliže ve zkoušce Rozlišovací schopnost (2.2.25) není poměr absorbancí menší než 1,9.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety neostigminiummethylsulfatu CRL.
4. 50 mg se zahřívá 3 min na voďní lázni ve směsi 0,4 g hydroxidu draselného R a 2 ml lihu 96% R; nahradí se odpařený líh. Po ochlazení se přidají 2 ml vody R a 2 ml kyseliny diazobenzensulfonové RSl; vzniká oranžovočervené zabarvení.
5. 0,1 g se rozpustí v 5 ml vody destilované R a přidá se 1 ml chloridu barnatého RSl; nevzniká žáďná sraženina. Přidají se 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 min se zahřívá ve voďní lázni; vznikne j emná bílá sraženina.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 4,0 ml roztoku S se přidá 6,0 ml vody R a 0,1 ml fenolftaleinu RSl; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,3 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,1 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo žlutočervený.

(3-Hydroxyfenyl)trimethylamoniummethylsulfat. 50 mg se rozpustí ve směsi 1 ml uhličitanu sodného RS a 9 ml vody R. Absorbance (2.2.25) měřená ihned po přípravě roztoku při 294 nm není větší než 0,20.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve 150 ml vody R, přidá se 100 ml hydroxidu sodného zředěného RS a destiluje se. Destilát se jímá do 40 ml roztoku kyseliny borité R (40 g/l). Destiluje se až k celkovému objemu v nádobce asi 250 ml a destilát se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za použití 0,25 ml červeně methylové RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 33,44 mg C₁₃H₂₂N₂O₆S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Venenum.