Nomegestroli acetas

2001

Nomegestrolacetat

Je to 6-methyl-3,20-dioxo-19-norpregna-4,6-dien-17-yl-acetat¹⁾.Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₂₃H₃₀O₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá spektru nomegestrolacetatu CRL.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž5 (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -60,0° až -64,0°, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v ethanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 25,0 mg nomegestrolacetatu nečistotyA CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 25,0 mg nomegestrolacetatu CRL se rozpustí ve 20 ml methanolu R, přidá se 0,25 ml porovnávacího roztoku (b) a zředí se mobilní fází na 50,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R, methanolu R a vody R (24 + 38 + 38); průtoková rychlost je 1,3 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru s proměnlivou vlnovou délkou, nastaveného na 245 nm a 290 nm.

Nastříkne se 10 μl porovnávacího roztoku (c) a chromatogram se zaznamená s detektorem nastaveným na 245 nm. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy: nomegestrolacetatu asi 17 min a nečistoty A asi 18, 5 min. Citlivost systému při 245 nm se nastaví tak, aby výška píku nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

Změří se výška hp nad základní linií píku nečistoty A a výška hv nad základní linií nejnižšího bodu křivky oddělující tento pík od píku nomegestroliumacetatu. Zkoušku lze hodnotit, jestliže výška hp je větší než pětinásobek výšky hv.

Nastříkne se 10 µl zkoušeného roztoku a zaznamenají se chromatogramy při 245 nm a 290 nm po dobu odpovídající 1,5násobku retenčního času hlavního píku.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku při 290 nm plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než 0,2 násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,1 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,04násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,02 %). Na chromatogramu zkoušeného roztoku při 245 nm plocha žádného píku odpovídajícího nečistotě A není větší než 0,4násobek plochy píku nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího nečistotě A, není větší než 0, 2násobek plochy píku nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0, 1 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,1 lnásobek plochy píku nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,05 %).

Na chromatogramech získaných při 290 nm a 245 nm součet pňbuzných látek, kromě nečistoty A, není větší než 0,3 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí ethanolem R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 287 nm.

Obsah C₂₃H₃₀O₄ se vypočítá za použití specifické absorbance, která má hodnotu 685.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 6α-methyl-3,20-dioxo-19-norpregn-4-en-17-yl-acetat²⁾.

¹⁾ 6-methyl-3,20-dioxo-19-norpregna-4, 6-dien-17-yl-acetát
²⁾ 6α-methyl-3, 20-dioxo-l9-norpregn-4-en-17-yl-acetát