Norfloxacinum
1999
Norfloxacin
| C16H18FN3O3 | Mr 319,34 | CAS 70458-96-7 |
Je to kyselina 1-ethyl-6-fluor-4-oxo-7-(piperazin-1-yl)-1,4-dihydrochinolin-3-karboxylová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C16H18FN3O3.
Vlastnosti
Bílý nebo bledě žlutý krystalický prášek, hygroskopický a citlivý na světlo. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu a lihu 96%.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety norfloxacinu CRL.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí v předem zfiltrovaném roztoku hydroxidu sodného R (4 g/l) v methanolu R a zředí se stejným roztokem na 50 ml. Tento roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H7 (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF254 pro TLC R, předem promyté methanolem R a vysušené na vzduchu.
Zkoušený roztok (a). 40 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 5 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R na 50 ml.
Porovnávací roztok (b).4,0 mg norfloxacinu nečřstoty A CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R a zředí se stejnou směsí na 5 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem (b) na 2 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně 5 µl zkoušeného roztoku (a) a po 5 µl obou porovnávacích roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, diethylaminu R, toluenu R, chloroformu R a methanolu R (8 + 14 + 20 + 40 + 40) po dráze 18 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a pak při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %) a jsou zde nejvýše tři takové skvrny. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je poměr hodnoty RF nečistoty A k hodnotě RF norfloxacinu nejméně 1,2.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (15 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 3 ml základního roztoku olova (10 µg/ml Pb).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C za vysokého vakua.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky v platinovém kelímku.
Stanovení obsahu
0,240 g se rozpustí v 80 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 31,93 mg C16H18FN3O3.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty