Oxprenololi hydrochloridum

2001

Oxprenololiumchlorid

Je to (RS)-N-isopropyl-3-(2-allyloxyfenoxy)-2-hydroxypropylamoniumchlorid¹⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₁₅H₂₄ClNO₃.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 107 °C až 110 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky odpovídá spektru oxprennloliumchloridu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu u zkoušené látky a referenční látky liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v ethylacetatu R, odpaří se do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrnana chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,0; měří se čerstvě připravený roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 0, l0 g se rozpustí ve 2 ml směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9).

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg oxprenololiumchloridu CRL se rozpustí ve 2 ml směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9).

Porovnávací roztok (b).0,4 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1+9)nalOml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a skvrny se suší 15 min na vzduchu. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R a chloroformu R (2 + 12 + 88) po dráze 13 cm. Vrstva se suší 10 min v proudu teplého vzduchu a po ochlazení se postříká anisaldehydem RS. Potom se zahřívá 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %).

Olovo. Nejvýše 5 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrofotometrií (2.2.23, Metoda 77).

Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se zředěním 0,5 ml a 1,0 ml základního roztoku olova (10 pg Pb/ml) vodou R na 25,0 ml. Měří se absorbance při 217,0 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 6 h ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 30,18 mg C₁₅H₂₄ClNO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

¹⁾ (RS)-N-isopropyl-3-(2-allyloxyfenoxy)-2-hydroxypropylamonium-chlorid