Pancuronii bromidum

Pankuroniumbromid

Je to 1,1'-(3α,17β-diacetoxy-5α-androstan-2β,16β-diyl)bis(1-methylpiperidinium)dibromid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₃₅H₆₀Br2N₂O₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný nebo snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem pankuroniumbromidu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 50 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml. Roztok j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +38° až +42°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,75 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu. Roztoky se připraví těsně před použitím.

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg pankuroniumbromidu CPcL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí chloroformem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 mg dakuroniumbromidu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 25 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg pankuroniumbromidu CRL se rozpustí v 1 ml porovnávacího roztoku (c).

Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů roztoku jodidu sodného R (200 g/l), acetonitrilu R a 2 propanolu R (5 + 10 + 85) po dráze 12 cm. Vrstva se vysuší v proudu studeného vzduchu a postříká roztokem dusitanu sodného R (10 g/l) v methanolu R. Po 2 min se postříká jodobismutitanem draselným RS a vysuší se v proudu studeného vzduchu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající dakuroniumbromidu není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (2,0 %); žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající dakuroniumbromidu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny; hodnota RF dakuroniumbromidu CRL vztažená k hodnotě FR pankuroniumbromidu CRL je nejméně 1,2 a na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je zřetelně viditelná skvrna.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 8,0 %;stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,2000 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v 50 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 36,63 mg C₃₅H₆₀Br2N₂O₄.

Uchovávání.

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.