Pentobarbitalum natricum

Sodná sůl pentobarbitalu

Synonymum. Pentobarbitalum solubile

Je to Sodná sůl kyseliny (RS)-5-ethyl-5-(1-methylbutyl)barbiturové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,5 % sloučeniny C₁₁H₁₇N₂NaO₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustná ve vodě.

Zkoušky totožnosti

1. 1 g se rozpustí v 10 ml vody R a přidá se 5 ml kyseliny octové zředěné RS. Vznikne bílá krystalická sraženina, která se odfiltruje, promyje se vodou R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Stanoví se teplota tání (2.2.14) sraženiny. Smíchají se stejné díly získané sraženiny a pentobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Stanovené teploty tání, které jsou asi 131 °C, se od sebe liší nejvýše o 2 °C.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF₂₅₄ pro TLC R. 

   Zkoušený roztok. 25 mg sraženiny získané ve zkoušce totožnosti A se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

   Porovnávací roztok. 25 mg pentobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 25 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku polohou a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. K asi 10 mg se přidá asi 10 mg vanilinu R a 2 ml kyseliny sírové R Směs se 2 min zahřívá na vodní lázni; vzniká červenohnědé zbarvení. Po ochlazení se opatrně přidá 5 ml ethanolu R; zbarvení roztoku se změní na fialové a potom na modré.
4. 1 g se spálí. Zbytek vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 9,6 až 11,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml. Roztok se měří ihned po přípravě.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF₂₅₄ pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zřeďí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Potom se vrstva postříká zkoumadlem difenylkarbazon-rtutňatým R Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem 96% prostým aldehydů R (1 : 5), 5 min se zahřívá při 100 °C až 105 °C a ihned se hodnotí v denním světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Volný pentobarbital. Nejvýše 3,5 %. 2,00 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 75 ml dimethylformamidu R. Přidá se 0,25 ml roztoku modře thymolové R (10 g/l) v dimethylformamidu R a titruje se methoxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny olivově zeleného zbarvení na modré. Provede se slepá zkouška.

1 ml methoxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 22,63 mg pentobarbitalu.

Izomer. 0,3 g se rozpustí v 5 ml roztoku uhličitanu sodného bezvodého R (50 g/l). Přidá se roztok nitrobenzylchloridu R (0,3 g) v 10 ml lihu 96% R a zahřívá se 30 min pod zpětným chlaďičem. Roztok se ochladí na 25 °C, je-li třeba, tře se stěna nádoby skleněnou tyčinkou k vyvolání krystalizace. Roztok se zfiltruje, sraženina se promyje pětkrát 5 ml vody R. V malé baňce se sraženina rozpustí zahříváním pod zpětným chladičem ve 25 ml lihu 96% R na čirý roztok (asi 10 min). Roztok se ochladí na 25 °C, je-li třeba, tře se stěna baňky skleněnou tyčinkou k vyvolání krystalizace. Vyloučená sraženina se zfiltruje, promyje dvakrát 5 ml vody R a suší se 30 min při 100 °C až 105 °C. Sraženina taje (2.2.14) při 136 °C až 148 °C.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10,0 ml. K 9 ml tohoto roztoku se přidají 3 ml kyseliny octové zředěné RS a 2,5 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a zfiltruje se. Filtrát se zřeďí vodou R na 18 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Při přípravě porovnávacího roztoku se nahradí tlumivý roztok vodou R. K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 15 ml roztoku dusičnanu stříbrného R (127,5 g/l) v pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá Zkouška.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 24,83 mg C₁₁H₁₇N₂NaO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Psychotropní látka.