Český lékopis 1997

Phenazonum

Fenazon

Synonymum. Antipyrinum

 

C11H12N2O Mr 188,23 CAS 60-80-0

Je to 1-fenyl-2,3-dimethyl-3-pyrazolin-5-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C11H12N2O

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v ďichlormethanu, mírně rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 109 °C až 113 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem fenazonu CRL. Měří se tablety látek s bromidem draselným R
  3. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 4 ml vody R, 0,25 ml kyseliny sírové zředěné RS a 1 ml dusitanu sodného RS; vzniká zelené zbarvení.
  4. K 1 ml roztoku S se přidají 4 ml vody R a 0,5 ml chloridu železitého FcS2; vzniká červené zbarvení, které zmizí po přidání kyseliny sírové zředěné RS.

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

    Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS, ~ roztok je bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 0,25 ml červeně methylové RS a 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je červený nebo žlutočervený.

    Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

    Sírany (2.4.13). 1,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (100 μg/g).

    Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 6 h ve vakuu při 60 °C.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,150 g se rozpustí ve 20 ml vody R, přidají se 2 g octanu sodného R, 25,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a nechá se stát 30 min v temnu. Přidá se 25 ml dichlormethanu R, třepe se do rozpuštění sraženiny a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá ke konci titrace. Provede se slepá zkouška.

    1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 9,41 mg C11H12N2O.

    Uchovávání

    V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.