Phenolsulfonphthaleinum

Fenolsulfonftalein

Synonymum. Červeň fenolová

Je to 4,4'-(3H-2,1-benzoxathiol-3-yliden)difenol-S,S-dioxid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₉H₁₄O₅S.

Vlastnosti

Světle až tmavě červený krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. 10 mg se rozpustí v roztoku uhličitanu sodného R (10 g/l) a zředí se jím na 200,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zřeďí roztokem uhličitanu sodného R (10 g/l) na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 400 nm až 630 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 558 nm. Specifická absorbance v maximu je 1900 až 2100.
2. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a přidá se 9 ml vody R; roztok je tmavě červený. K 5 ml roztoku se přidá mírný nadbytek kyseliny sírové zředěné FcS; roztok se zbarví oranžově.
3. K 5 ml roztoku ze Zkoušky B se přidá 1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l s bromidem draselným RS a 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, protřepe se a nechá se 15 min stát. Zalkalizuje se roztokem hydroxidu sodného zředěného RS; vznikne intenzívně fialově modré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v hydroxidu rodném 0,1 mol/l RS a zředí se jím na 5 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a terc.amylalkoholu R (25 + 25 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se suší na vzduchu do vymizení pachu rozpouštědel, vystaví se působení par amoniaku 26% R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je, kromě hlavní skvrny, pouze jedna skvrna, která není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Nerozpustný zbytek. 1,0 g se jemně rozetře, přidá se 12 ml hydrogenuhličitanu sodného RS a nechá se 1 h stát za občasného protřepání. Potom se zředí vodou R na 100 ml a 15 h se nechá stát. Odstřed'uj e se 30 min při 2000 g„ až 3000 gro supernatantní tekutina se dekantuj e a zbytek se promyje nejprve 25 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného R (10 g/l) a potom 25 ml vody R. Vysuší se při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 5 mg (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g upráškované zkoušené látky se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,900 g se rozpustí v 15 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 250,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá 25 ml kyseliny octové ledové R, 20,0 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS, 5 ml roztoku bromidu draselného R (100 g/l) a 5 ml kyseliny chlorovodíkové R Ponechá se stát 15 min v uzavřené baňce se zabroušenou zátkou chráněn před světlem. Poté se přidá 10 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a titruj e se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml škrobu RS jako indikátoru.

1 ml bromičnanu draselného 0,0167 mol/l VS odpovídá 4,43 mg C₁₉H₁₄O₅S.

Uchovávání.

Separandum.