Phenoxyethanolum

Fenoxyethanol

Je to 2-fenoxyethanol. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₈H₁₀O₂

Vlastnosti

Bezbarvá slabě viskózní kapalina. Je těžce rozpustný ve vodě, mísitelný s acetonem, s lihem 96% a s glycerolem, těžce rozpustný v podzemnicovém oleji a v olivovém oleji.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Index lomu (2.2.6). 1,537 až 1,539.

2. 80,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 240 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 269 nm a 275 nm. Specifická absorbance v maximu při 269 nm je 95 až 105 a v maximu při 275 nm je 75 až 85.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem fenoxyethanolu CRL.
4. 2 ml se třepou 30 min se směsí 4 g manganistanu draselného R, 5,4 g uhličitanu sodného R a 75 ml vody R. Přidá se 25 g chloridu sodného R a nepřetržitě se 60 min míchá. Zfiltruje se a okyselí kyselinou chlorovodíkovou R na hoďnotu pH asi 1,7. Teplota tání (2.2.14) sraženiny po rekrystalizaci z vody R je 96 °C až 99 °C.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,105 až 1,110.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití methyllauratu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 1,25 g methyllauratu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 25 ml.

Zkoušený roztok (a). 5,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 5,0 g se rozpustí v dichlormethanu R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zřeďí se dichlormethanem R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok. K 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se přidá 10,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se dichlormethanem R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• skleněné kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R (150µm až 180 µm), impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 130 °C a teplota vstřikovacího prostoru a detektoru na 200 °C. Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku a citlivost detektoru se nastaví tak, aby výšky dvou píků, kromě píku rozpouštědla, nebyly menší než 70 % celé stupnice zapisovače. Látky se eluuj í v pořadí: fenoxyethanol a methyllaurat. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku není rozlišení mezi píky fenoxyethanolu a methyllauratu menší než 12. Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku (a). Na získaném chromatogramu se ověří, že není přítomen žádný pík o stejném retenčním čase, jako má vnitřní standard.

Nastříkne se odděleně po 1 µl zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku. Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající pětinásobku retenčního času fenoxyethanolu (asi 5 min) . Z chromatogramu porovnávacího roztoku se vypočítá poměr (R) plochy píku fenoxyethanolu k ploše píku vnitřního standardu. Z chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se vypočítá poměr součtu ploch všech píků, kromě hlavního píku, píku vnitřního standardu a pípu rozpouštědla, k ploše píku vnitřního standardu; tento poměr není větší než R (1,0 %).

Fenol. 1,00 g se rozpustí v 50 ml dichlormethanu R, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R a protřepe se. Horní vrstva se promyje dvakrát 20 ml dichlormethanu R a zředí vodou R na 100,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 287 nm není větší než 0,27 (0,1 %).

Stanovení obsahu

Ke 2,000 g v acetylační baňce opatřené vzdušným chladičem se přidá 10,0 ml čerstvě připraveného acetanhydridu FcS1 a zahřívá se 45 min ve vodní lázni za častého protřepání. Ochladí se, opatrně se přidá 10 ml vody R a zahřívá se další 2 min. Znovu se ochladí, přidá se 10 ml 1-butanolu R, intenzívně se třepe a titruje se nadbytek kyseliny octové hydroxidem sodným 1 mol/l VS za použití 0,2 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Celý postup se opakuje bez zkoušené látky. Rozdíl spotřeb odměrného roztoku při obou titracích odpovídá množství acetanhydridu potřebného k acetylaci zkoušené látky.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 0,1382 g C₈H₁₀O₂.

Uchovávání.

V nádobách dobře uzavřených.