Phenylephrini hydrochloridum

Fenylefriniumchlorid

Je to (R)-N-methyl-2-(3-hydroxyfenyl)-2-hydroxyethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₉H₁₄ClNO₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%. Taje při asi 143 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety fenylefriniumchloridu CRL.
3. 0,3 g se rozpustí ve 3 ml vody R, přidá se 1 ml amoniaku zředěného RSI a vyvolá se krystalizace třením skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky. Vzniklé krystaly se promyjí ledovou vodou R a suší se 2 h při 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 171 °C až 176 °C.
4. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se 0,05 ml roztoku síranu mědnatého R (125 g/l) a 1 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l); vzniká fialové zbarvení. Přidá se 1 ml etheru R a protřepe se; etherová vrstva zůstává bezbarvá.
5. Vyhovuj e zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zřeďí se jí na 100,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S j e čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -43 ° až -47 °, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HR.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml. Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 200 ml. Porovnávací roztok (b). 2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 5 ml.

Na vrstvu se nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů chloroformu Fc, amoniaku 26% R a 2 propanolu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Potom se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, postříká se ninhydrinem RS, zahřívá se 5 min při 100 °C až 105 °C a pozoruj e se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše dvě takové skvrny j sou intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %) .

Ketony. 10,0 ml roztoku S se zřeďí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 50,0 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 310 nm za použití kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS jako kontrolního roztoku není větší než 0,20.

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 µg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1500 g se rozpustí ve směsi 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a 80 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 20,37 mg C₉H₁₄ClNO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.