Phthalylsulfathiazolum

Ftalylsulfathiazol

Je to kyselina N-[4-(2-thiazolylsulfamoyl)fenyl]amidoftalová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₁₇H₁₃N₃O₅S2.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutle bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, snadno rozpustný v dimethylformamidu, těžce rozpustný v acetonu a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem ftalylsulfathiazolu CRL.
2. K 1 g se přidá 8,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a vaří se 30 min pod zpětným chlaďičem. Ochladí se, přidá se 17,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, silně se protřepe a zfiltruje se. Filtrát se neutralizuj e hydroxidem sodným zředěným RS, znovu se zfiltruj e, sraženina se promyj e vodou Fc, rekrystalizuje z vody R a krystaly se vysuší při 100 °C až 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 200 °C až 203 °C.
3. K 0,1 g ve zkumavce se přidají 3 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,5 g zinku práškového R. Vyvíjejí se dýmy, které způsobí zčernání papíru s octanem olovnatým R.
4. K 0,1 g se přidá 0,5 g resorcinolu R a 0,3 ml kyseliny rírové R, zahřeje se na vodní lázni do vzniku homogenní směsi, ochladí se a přidá se 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. 0,1 ml této nahnědle červené směsi se zředí vodou R na 25 ml; vznikne intenzívní zelená fluorescence, která zmizí po okyselení.
5. Asi 10 mg krystalů ze Zkoušky B se rozpustí v 200 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1) vznikem oranžové sraženiny.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v hydroxidu sodném 1 mol/l RS a zřeďí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ 5(2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. Ke 2,0 g se přidá 20 ml vody R, 30 min se nepřetržitě třepe a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Sulfathiazol a jiné primární aromatické aminy. 5 mg se rozpustí ve směsi 3,5 ml vody R, 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 25 ml lihu 96% R předem ochlazené na 15 °C. Ihned se umístí do ledové vody, přidá se 1 ml roztoku duritanu sodného R (2,5 g/l) a nechá se 3 min stát. Potom se přidá 2,5 ml roztoku kyseliny amidosírové R (40 g/l), nechá se 5 min stát, přidá se 1 ml roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (4 g/l) a zředí se vodou R na 50 ml. Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku měřená při 550 nm není větší než absorbance současně stejným způsobem připraveného porovnávacího roztoku, kterým je směs 1 ml roztoku obsahujícího ve 100 ml 10 mg Sulfathiazolu R, 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové Pc, 2,5 ml vody R, 6 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 25 ml lihu 96% R.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve 40 ml dimethylformamidu R, přidá se 0,2 ml thymolftaleinu RS jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,17 mg C₁₇H₁₃N₃O₃S2.

Uchovávání.

Chráněn před světlem.
Separandum.