Piperazinum hexahydricum

Hexahydrát piperazinu

Synonyma. Piperazinum hydricum, Piperazinum

Obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₁₀N2 . 6H₂0.

Vlastnosti

Bezbarvé rozplývající se krystaly. Je snaďno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.

Taje při asi 43 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem hexahydrátu piperazinu CRL. Zkoušená látka a referenční látka se suší 48 h ve vakuu nad oxidem fosforečným R, upráškují se za nepřístupu vlhkostí, připraví se tablety a ihned se změří spektra.
2. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduj e polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) .
3. 0,5 g se rozpustí v 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Přidá se 0,2 ml benzoylchloridu R, promíchá se a pak se pokračuje v přidávání benzoylchloridu R po 0,2 ml, až se netvoří další sraženina. Zfiltruje se a sraženina se promyje celkem 10 ml vody R rozdělené do malých dávek. Sraženina se rozpustí ve 2 ml horkého lihu 96% R, roztok se naleje do 5 ml vody R a nechá se stát 4 h. Pak se vznildé krystaly odfiltrují, promyjí vodou R a vysuší při 100 °C až 105 °C. Tají (2.2.14) při 191 °C až 196 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H8 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 10,5 až 12,0; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v 6 ml amoniaku 26% R a zředí se ethanolem R na 10 ml. Směs rozpouštědel. Při přípravě dalších roztoků se použije směs objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3).

Zkoušený roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí rozpouštědel na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1 g hexahydrátu piperazinu CPcL se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).25 mg ethylendiaminu R se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 25 mg triethylendiaminu R se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 100 ml.

Porovnávací roztok (d). 12,5 mg triethylendiaminu R se rozpustí v 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se směsí rozpouštědel na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a acetonu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 105 °C a postupně se postříká roztokem ninhydrinu R (3 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 1-butanolu R (3 + 100) a roztokem ninhydrinu R (1,5 g/l) v ethanolu R. Pak se vrstva suší 10 min při 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se postříká jodem 0,05 mol/l RS a nechá se stát asi 10 min. Skvrna odpovídající triethylendiaminu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, j sou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

80,0 mg se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml kyseliny octové bezvodé R a zředí se jí na 70 ml. Přidá se 0,25 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS, až se barva změní z hnědožluté na zelenou.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 9,705 mg C₄H₁₀N2 . 6H₂O .

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.