Prazepamum

2000

Prazepam

Je to 7-chlor-1-cyklopropyhnethyl-5-fenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₉H₁₇ClN₂O.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%.

Taje při asi 145 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2).

1. 30,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 20,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml (roztok A) a 2,0 ml tohoto roztoku se zředí stejným rozpouštědlem na 100,0 ml (roztok B). Měří se Absorbance (2.2.25) při 300 nm až 350 mn. Roztok A vykazuje absorpční maximum při 312 nm. Měří se absorbance při 210 nm až 300 nm. Roztok B vykazuje absorpční maximum při 228 nm a inflexní bod při asi 252 nm; specifická absorbance v maximu při 228 nm je 900 až 940 a v maximu při 312 nm je 59 až 63.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem prazepamu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, fluorescencí při 365 nm a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Stanoví se tenkovrstvou chromatografií (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg prazepamu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 15 mg nordazepamu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 50 ml.

Porovnávací roztok (d). K 1 ml porovnávacího roztoku (a) se přidá 1 ml porovnávacího roztoku (c) a promíchá se.

Na vrstvu se nanese odděleně po S μl každého roztoku a vyvíjí se čerstvě připravenou směsí objemových dílů ethylacetatu R a heptanu R (50 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna odpovídající nordazepamu intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,3 %); na chromatogramu mohou být nejvýše čtyři další skvrny, z nichž žádná není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %. 1,000 g se suší v sušámě při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 25 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 32,48 mg C₁₉H₁₇ClN₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka. Separandum.

Nečistoty

1. 7-chlor-5-fenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on (nordazepam),    
2. {5-chlor-2-[(cyklopropylmethyl)amino]fenyl}fenylketon,     
3. (2-amino-5-chlorfenyl)fenylketon.